Analýza v čistírnách odpadních vod je velmi důležitou provozní metodou.Výsledky analýzy jsou základem pro regulaci odpadních vod.Proto je přesnost analýzy velmi náročná.Musí být zajištěna přesnost hodnot analýzy, aby bylo zajištěno, že normální provoz systému je správný a přiměřený!
1. Stanovení poptávky po chemickém kyslíku (CODCR)
V mé zemi se jako základ obecně používá metoda dichromanu draselného.
1. Princip metody
V silném kyselém roztoku se k oxidaci redukčních látek ve vzorku vody používá určité množství dichromátu draselného.Přebytečný dichromant draselného se používá jako indikátor a k kapání zpět se používá roztok sulfátu amonia.Vypočítejte množství kyslíku spotřebovaného snížením látek ve vzorku vody na základě množství použitého síranu amonia.
(2) Vytápěcí zařízení: elektrická topná deska nebo variabilní elektrická pec.
(1) Standardní roztok dichromanu draselného (1/6 = 0,2500mol/l :) vážte 12,258 g standardního nebo vyššího stupně čistého dichromanu draselného draselné Objemová baňka 1000 ml.Zřeďte se na značku a dobře protřepejte.
(3) Standardní roztok síranu železnatoamonného: Odvažte 39,5 g síranu železnatoamonného a rozpusťte jej ve vodě.Za míchání pomalu přidejte 20 ml koncentrované kyseliny sírové.Po vychladnutí přeneste do 1000ml odměrné baňky, přidejte vodu do zředění po značku a dobře protřepejte.Před použitím kalibrujte standardním roztokem dichromanu draselného.
Po ochlazení přidejte tři kapky roztoku indikátoru ferrolinu (asi 0,15 ml) a titrujte s síranem železných amonného.Barva roztoku se mění ze žluté na modro-zelené na červenohnědé a je koncovým bodem.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
Ve vzorci C - koncentrace standardního roztoku síranu amonia (mol/l);V - Dávkování standardního titračního roztoku síranu amonného síranu (ML).
(4) Roztok kyseliny sírové a síranu stříbrného: Přidejte 25 g síranu stříbrného do 2500 ml koncentrované kyseliny sírové.
(5) Síran rtuti: krystal nebo prášek.
4. Věci, které si můžete poznamenat
(1) Maximální množství chloridových iontů, které mohou být komplexovány pomocí 0,4 g síranu rtuti, může dosáhnout 40 ml.Například, pokud je odebrán vzorek vody 20,00 ml, může komplexovat vzorek vody s maximální koncentrací chloridu iontů 2000 mg/l.Pokud je koncentrace chloridu iontů nízká, můžete přidat menší síran rtuti, abyste udrželi síran rtuti: chloridový ion = 10: 1 (hm./hm.).Pokud se malé množství chloridu rtuti vysráží, neovlivňuje to měření.
(2) Objem odstraňování vzorku vody může být v rozmezí 10,00-50,00 ml, ale dávkování a koncentrace činidla lze odpovídajícím způsobem upravit, aby se dosáhlo uspokojivých výsledků.
(3) U vzorků vody s chemickou poptávkou kyslíku menší než 50mol/l by to mělo být 0,0250mol/l standardní roztok dichromanu draselného dichromanu.Při kapání zpětného kapání použijte standardní roztok síranu amonia 0,01/l.
(4) Poté, co se vzorek vody zahřeje a vaří pod zpětným chladičem, zbývající množství dichromanu draselného v roztoku by mělo být 1/5-4/5 malého přidaného množství.
(5) Při použití standardního roztoku ftalátu hydrogenu draselného k testování kvality a provozní technologie činidla, protože teoretická CODCR na gram hydrogenu draselného je 1,167g, rozpustí 0,4251 l draselný hydrogen phtalát a dvojitá voda., přeneste jej do 1000 ml odměrné baňky a zřeďte po značku dvakrát destilovanou vodou, abyste získali standardní roztok 500 mg/l CHSKCr.Nově připravené při použití.
(6) Výsledky měření CODCR by si měly zachovat tři významné údaje.
(7) V každém experimentu by měl být kalibrován standardní titrační roztok železného síranu amonný a zvláštní pozornost by měla být věnována změnám v jeho koncentraci, když je teplota místnosti vysoká.
5. Kroky měření
(1) Protřepejte načtený vzorek vstupní vody a vzorek výstupu rovnoměrně.
(2) Vezměte 3 zabroušené Erlenmeyerovy baňky, očíslované 0, 1 a 2;přidejte 6 skleněných kuliček do každé ze 3 Erlenmeyerových baněk.
(3) přidejte 20 ml destilované vody do baňky č. 0 Erlenmeyer (použijte tukovou pipetu);Do baňky č. 1 Erlenmeyer přidejte 5 ml vzorku krmné vody (použijte 5 ml pipety a k opláchnutí pipety použijte krmivu).trubice 3krát), poté přidejte 15 ml destilované vody (použijte tukovou pipetu);Přidejte 20 ml vzorku odpadních vod do baňky č. 2 Erlenmeyer (použijte tukovou pipetu, pipetu třikrát opláchněte příchozí vodou).
(4) Přidejte 10 ml nestandardního roztoku dichromanu draselného pro každý ze 3 erlenmeyerových baňků (použijte nestandardní roztok dichromanu draselného 10 ml) a opláchněte pipetu 3 s nestandardním řešením dichromanu draselného))). .
(5) Umístěte baňky Erlenmeyer na elektronickou víceúčelovou peci a poté otevřete trubku z vodovodní vody, aby se trubice kondenzátoru naplnila vodou (neotevřete klepnutí příliš velké, na základě zážitku).
(6) Přidejte 30 ml sulfátu stříbrného (s použitím 25 ml malého měřicího válce) do tří Erlenmeyerových baňků z horní části trubice kondenzátoru a potom se třemi Erlenmeyer baňku rovnoměrně protřepejte.
(7) Zapojte elektronickou víceúčelovou pec, zahájení načasování z varu a teplotu po dobu 2 hodin.
(8) Po dokončení ohřevu odpojte elektronickou víceúčelovou pec a nechte ji po určitou dobu vychladnout (jak dlouho závisí na zkušenostech).
(9) Přidejte 90 ml destilované vody z horní části kondenzátorové trubice do tří baňků Erlenmeyer (důvody pro přidání destilované vody: 1. Přidejte vodu z trubice kondenzátoru, aby se umožnila vzorek zbytkové vody na vnitřní stěně kondenzátoru kondenzátoru Trubka proudí do baňky Erlenmeyer během procesu zahřívání, aby se snížilo chyby.
(10) Po přidání destilované vody se teplo uvolní.Vyjměte baňku Erlenmeyer a ochlaďte ji.
(11) Po úplném ochlazení přidejte do každého ze tří Erlenmeyerových baňků 3 kapky testovacího železného indikátoru a poté se třemi Erlenmeyer baňkami rovnoměrně protřepejte.
(12) Titrate s železným síranem amonným.Barva roztoku se změní ze žluté přes modrozelenou až po červenohnědou jako konečný bod.(Věnujte pozornost používání plně automatických buret. Po titraci nezapomeňte číst a zvýšit úroveň kapaliny automatické morečky na nejvyšší úroveň před pokračováním k další titraci).
(13) Zaznamenejte hodnoty a vypočítejte výsledky.
2. Stanovení biochemické poptávky po kyslíku (BOD5)
Domácí odpadní voda a průmyslová odpadní voda obsahují velké množství různých organických látek.Když znečišťují vody, tato organická hmota bude při rozkladu ve vodním těle a zhoršovat kvalitu vody a zhoršovat kvalitu vody.Nedostatek kyslíku ve vodních útvarech způsobuje smrt ryb a jiného vodního života.
Složení organické hmoty obsažené ve vodních útvarech je složité a je obtížné určit jejich složky jednu po druhé.Lidé často používají kyslík spotřebovaný organickou hmotou ve vodě za určitých podmínek, aby nepřímo reprezentovali obsah organické hmoty ve vodě.Biochemická spotřeba kyslíku je důležitým ukazatelem tohoto typu.
Klasickou metodou měření biochemické poptávky po kyslíku je metoda inokulace zředění.
Vzorky vody pro měření biochemické poptávky po kyslíku by měly být při shromáždění vyplněny a utěsněny v lahvích.Uložte na 0-4 stupně Celsia.Obecně by měla být analýza prováděna do 6 hodin.Pokud je vyžadována doprava na dlouhou vzdálenost.V žádném případě by doba skladování neměla přesáhnout 24 hodin.
1. Princip metody
Biochemická spotřeba kyslíku označuje množství rozpuštěného kyslíku spotřebovaného při biochemickém procesu mikroorganismů rozkládajících určité oxidovatelné látky, zejména organické látky, ve vodě za stanovených podmínek.Celý proces biologické oxidace trvá dlouho.Například při kultivování při 20 stupních Celsia trvá dokončení procesu více než 100 dní.V současnosti je obecně doma i v zahraničí předepsáno inkubovat 5 dní při 20 plus minus 1 stupeň Celsia a měřit rozpuštěný kyslík ve vzorku před a po inkubaci.Rozdíl mezi nimi je hodnota BOD5, vyjádřená v miligramech/litr kyslíku.
Pro nějakou povrchovou vodu a většinu průmyslové odpadní vody, protože obsahuje mnoho organických látek, musí být zředěna před kulturou a měřením, aby se snížila její koncentrace a zajistila dostatečný rozpuštěný kyslík.Stupeň ředění by měl být takový, že rozpuštěný kyslík spotřebovaný v kultuře je větší než 2 mg/l a zbývající rozpuštěný kyslík je více než 1 mg/l.
Aby bylo zajištěno dostatečné množství rozpuštěného kyslíku po zředění vzorku vody, je zředěná voda obvykle provzdušňována vzduchem, takže rozpuštěný kyslík ve zředěné vodě je blízko nasycení.Do zředěné vody by mělo být také přidáno určité množství anorganických živin a pufrových látek, aby se zajistil růst mikroorganismů.
Pro průmyslovou odpadní vodu, která obsahuje malé nebo žádné mikroorganismy, včetně kyselé odpadní vody, alkalické odpadní vody, vysokoteplotní odpadní vody nebo chlorované odpadní vody, by měla být prováděna inokulace při měření BOD5 za účelem zavedení mikroorganismů, aby zavedly mikroorganismy v odpadu.Pokud jsou v odpadní vodě organická hmota, která je obtížné degradovat mikroorganismy obecně domácí odpadní vody při normální rychlosti nebo obsahovat vysoce toxické látky, měly by být do vzorku vody zavedeny domestikované mikroorganismy pro inokulaci.Tato metoda je vhodná pro stanovení vzorků vody s BOD5 větší nebo rovnou 2 mg/l a maximum nepřesahuje 6000 mg/l.Když je BSK5 vzorku vody vyšší než 6000 mg/l, dojde k určitým chybám v důsledku ředění.
(1) Inkubátor konstantní teploty
(2) 5-20L úzká ústní skleněná láhev.
(3) 1000——2000 ml měřicí válec
(4) Skleněná tyč: Délka tyče by měla být o 200 mm delší než výška použitého měřicího válce.Tvrdá gumová deska s menším průměrem než spodní část měřicího válce a několik malých otvorů je připevněno ke dnu tyče.
(5) Láhev s rozpuštěným kyslíkem: mezi 250 ml a 300 ml, se zabroušenou skleněnou zátkou a hrdlem ve tvaru zvonu pro utěsnění přívodu vody.
(6) Sifon, používaný pro odběr vzorků vody a doplňování ředicí vody.
(1) Fosfátový pufr roztoku: Rozpusťte 8,5 fosfát draselného dihydrogen, 21,75g dipotasium vodíkového fosfátu, 33,4 hepspát sodný vodík heptahydrát a 1,7 g chloridu amonného ve vodě a zředí se na 1000ml.PH tohoto řešení by mělo být 7,2
(2) Roztok sulfátu hořečnatého: rozpusťte 22,5 g heptahydrát síranu hořečnatého ve vodě a zředí se na 1000 ml.
(3) Roztok chloridu vápenatého: rozpusťte 27,5% bezvodý chlorid vápenatý ve vodě a zředí se na 1000 ml.
(4) Roztok chloridu železitého: rozpusťte hexahydrát chloridu železitého ve vodě a zředí na 1000 ml.
(5) Roztok kyseliny chlorovodíkové: Rozpusťte 40 ml kyseliny chlorovodíkové ve vodě a zřeďte na 1000 ml.
(6) Roztok hydroxidu sodného: rozpusťte 20g hydroxid sodný ve vodě a zřeďte se na 1000 ml
(7) Roztok siřičitanu sodného: Rozpusťte 1,575 g siřičitanu sodného ve vodě a zřeďte na 1000 ml.Tento roztok je nestabilní a je třeba jej denně připravovat.
(8) Standardní roztok glukóza-glutamová kyselina: Po sušení glukózy a kyseliny glutamové při 103 stupních Celsia po dobu 1 hodiny odvažte 150 ml každého z nich a rozpusťte je ve vodě, přeneste do 1000 ml odměrné baňky a zřeďte po značku a rovnoměrně promíchejte .Připravte toto standardní řešení těsně před použitím.
(9) Ředicí voda: Hodnota pH ředicí vody by měla být 7,2 a její BSK5 by měla být menší než 0,2 ml/l.
(10) Inokulační roztok: Obecně se používá domovní odpadní voda, která se nechá den a noc při pokojové teplotě a použije se supernatant.
(11) Zředění inokulace Voda: Vezměte vhodné množství inokulačního roztoku, přidejte jej do ředěné vody a dobře promíchejte.Množství inokulačního roztoku přidaného na litr zředěné vody je 1-10 ml domácí odpadní vody;nebo 20-30 ml exsudátu povrchové půdy;Hodnota pH inokulační ředění vody by měla být 7,2.Hodnota BOD by měla být mezi 0,3-1,0 mg/l.Voda zředění inokulace by měla být použita okamžitě po přípravě.
4. Výpočet
1. Vzorky vody kultivované přímo bez ředění
Bod5 (mg/l) = C1-C2
Ve vzorci: C1 - - Koncentrace kyslíku vzoru kyslíku před kulturou (mg/l);
C2——Zbývající koncentrace rozpuštěného kyslíku (mg/l) poté, co byl vzorek vody inkubován po dobu 5 dnů.
2. Vzorky vody kultivované po zředění
Bod5 (mg/l) = [(C1-C2)-(B1-B2) F1] ∕ F2
Ve vzorci: C1 - - Koncentrace kyslíku vzoru kyslíku před kulturou (mg/l);
C2— - Remaing koncentrace rozpuštěného kyslíku (mg/l) po 5 dnech inkubace vzorku vody;
B1— - Rozpuštěná koncentrace kyslíku z ředěcí vody (nebo inokulační ředění vody) před kulturou (mg/l);
B2— - Rozpuštěná koncentrace kyslíku z ředěcí vody (nebo inokulační ředění vody) po kultuře (Mg/l);
F1— - podíl zředěné vody (nebo inokulační ředění vody) v kultivačním médiu;
F2— - podíl vzorku vody v kultivačním médiu.
B1— - vylučovaný kyslík zředěné vody před kulturou;
B2— - po kultivaci vyprávěný kyslík zředěné vody;
f1— - podíl zředěné vody v kultivačním médiu;
F2— - podíl vzorku vody v kultivačním médiu.
Poznámka: Výpočet F1 a F2: Například pokud je poměr ředění kultivačního média 3%, tj. 3 části vzorku vody a 97 částí ředěcí vody, poté F1 = 0,97 a F2 = 0,03.
5. Věci, které si můžete poznamenat
(1) Biologická oxidační proces organické hmoty ve vodě lze rozdělit do dvou fází.Prvním stupněm je oxidace uhlíku a vodíku v organické hmotě k produkci oxidu uhličitého a vody.Tato fáze se nazývá fáze karbonizace.Dokončení fáze karbonizace při 20 stupních Celsia trvá asi 20 dní.Ve druhém stupni se látky obsahující dusík a část dusíku oxidují na dusitany a dusičnany, což se nazývá stupeň nitrifikace.Dokončení nitrifikační fáze při 20 stupních Celsia trvá asi 100 dní.Proto je při měření vzorků BOD5 vody nitrifikace obecně nevýznamná nebo se vůbec nevyskytuje.Odtok z nádrže na biologickou léčbu však obsahuje velké množství nitrifikačních bakterií.Proto při měření BOD5 je také zahrnuta poptávka kyslíku na některé sloučeniny obsahující dusík.U takových vzorků vody lze přidat inhibitory nitrifikace, aby se inhiboval proces nitrifikace.Za tímto účelem lze do každého litru zředěného vzorku vody přidat 1 ml propylenthiomočoviny o koncentraci 500 mg/l nebo určité množství 2-chlorozon-6-trichlormethyldinu fixovaného na chlorid sodný, aby se vytvořil TCMP o koncentraci v zředěný vzorek je přibližně 0,5 mg/l.
(2) Sklo by mělo být důkladně vyčištěno.Nejprve namočte a čistěte detergentem, poté namočte zředěnou kyselinou chlorovodíkovou a nakonec omyjte vodovodní vodou a destilovanou vodou.
(3) Za účelem kontroly kvality ředící vody a inokulačního roztoku, jakož i provozní hladiny laboratorního technika, nařeďte 20 ml standardního roztoku glukózo-glutamové kyseliny inokulační ředicí vodou na 1000 ml a postupujte podle kroků pro měření BOD5.Měřená hodnota BOD5 by měla být mezi 180-230 mg/l.V opačném případě zkontrolujte, zda existují problémy s kvalitou roztoku inokula, zředěním vody nebo provozními technikami.
(4) Když ředicí faktor vzorku vody překročí 100krát, měl by být předběžně zředěn vodou v odměrné baňce a poté by mělo být odebráno vhodné množství pro konečnou ředící kulturu.
3. Stanovení suspendovaných pevných látek (SS)
Suspendované pevné látky představují množství nevyřešené pevné látky ve vodě.
1. Princip metody
Měřicí křivka je vestavěná a absorbance vzorku při specifické vlnové délce se převádí na hodnotu koncentrace parametru, který má být měřen, a zobrazuje se na LCD obrazovce.
2. Kroky měření
(1) Protřepejte načtený vzorek vstupní vody a vzorek výstupu rovnoměrně.
(2) Vezměte 1 kolorimetrickou trubici a přidejte 25 ml příchozího vzorku vody a poté přidejte destilovanou vodu k značce (protože příchozí voda SS je velká, pokud není zředěna, může překročit maximální limit testeru zavěšených pevných látek) , aby výsledky byly přesné.Samozřejmě, že objem vzorkování příchozí vody není fixován.Pokud je příchozí voda příliš špinavá, vezměte 10 ml a přidejte do stupnice destilovanou vodu).
(3) Zapněte tester nerozpuštěných látek, přidejte destilovanou vodu do 2/3 malé krabičky podobné kyvetě, osušte vnější stěnu, stiskněte tlačítko výběru za protřepávání, poté do něj rychle vložte tester nerozpuštěných látek a poté Stisknutím tlačítka Stiskněte klávesu čtení.Pokud není nula, stisknutím klávesy pro vymazání vymaže nástroj (jen jednou změřte).
(4) Změřte vstupní vodu SS: Nalijte vzorek vstupní vody v kolorimetrické zkumavce do malé krabice a třikrát ji opláchněte, poté přidejte vzorek vstupní vody do 2/3, osušte vnější stěnu a stiskněte tlačítko výběru, zatímco shaking.Poté jej rychle vložte do testeru zavěšených pevných látek, poté stiskněte tlačítko pro čtení, třikrát změřte a vypočítejte průměrnou hodnotu.
(5) Změřte vodu SS: Vzorek vody protřepejte rovnoměrně a třikrát opláchněte malou krabici ... (metoda je stejná jako výše)
Výsledkem vstupní vody SS je: poměr ředění * naměřené hodnoty vzorku vstupní vody.Výsledkem výstupní vody SS je přímo čtení přístroje naměřeného vzorku vody.
4. Stanovení celkového fosforu (TP)
1. Princip metody
Za kyselých podmínek reaguje ortofosfát s molybdátem amonium a antimonyl tartrát draselného za vzniku heteropolové kyseliny fosfomolybdenu, která je snížena redukční činidlem askorbovou a stává se modrým komplexem, obvykle integrovaným s fosfomolybdenskou modrou.
Minimální detekovatelná koncentrace této metody je 0,01 mg/l (koncentrace odpovídající absorbanci A = 0,01);Horní hranice stanovení je 0,6 mg/l.Může být aplikován na analýzu ortofosfátů v podzemních vodách, domovních odpadních vodách a průmyslových odpadních vodách z každodenních chemikálií, fosfátových hnojiv, strojního fosfátování kovových povrchů, pesticidů, oceli, koksování a dalších průmyslových odvětvích.
(2) 10% (M/V) Roztok kyseliny askorbové: rozpusťte 10g kyselinu askorbovou ve vodě a zředí se na 100 ml.Roztok je uložen v láhvi s hnědou sklenicí a je stabilní několik týdnů na chladném místě.Pokud se barva změní na žlutou, zlikvidujte a remixjte.
(3) Roztok molybdátu: Rozpusťte 13g molybdatu amonia [(NH4) 6mo7o24˙4h2o] ve 100 ml vodě.Rozpusťte 0,35 g draselný antimonyl tartrát [K (SBO) C4H4O6˙1/2H2O] ve 100 ml vodě.Za stálého míchání pomalu přidáme roztok molybdenanu amonného do 300 ml (1+1) kyseliny sírové, přidáme roztok vinanu draselného antimonitého a rovnoměrně promícháme.Ukládejte činidla v lahvích hnědého skla na studeném místě.Stabilní po dobu nejméně 2 měsíců.
(4) Roztok kompenzace zákalu: Smíchejte dva objemy (1+1) kyseliny sírové a jeden objem 10% (m/v) roztoku kyseliny askorbové.Toto řešení se připravuje ve stejný den.
(5) Roztok fosfátu: suchý fosfát draselného dihydrogenu (KH2PO4) při 110 ° C po dobu 2 hodin a nechte vychladnout v vysušení.Vážte 0,217 g, rozpusťte ji ve vodě a přeneste na 1000 ml objemové baňky.Přidejte 5 ml (1+1) kyseliny sírové a zřeďte vodou na značku.Tento roztok obsahuje fosfor 50.0UG na mililitr.
(6) Standardní roztok fosfátu: Vezměte 10,00 ml roztoku fosfátu do 250 ml objemové baňky a zřeďte se na značku vodou.Tento roztok obsahuje fosfor 2,00UG na mililitr.Připraven pro okamžité použití.
4. Kroky měření (jako příklad pouze měření vzorků vstupní a výstupní vody)
(1) Protřepejte načtený vzorek vstupní vody a vzorek výstupní vody dobře (vzorek vody odebrané z biochemického bazénu by měl být dobře otřesen a ponechán po určitou dobu, aby se supernatant).
(2) vezměte 3 zkumavky s zastavením měřítka, přidejte destilovanou vodu do první trubice zastávky do horní stupnice;Přidejte 5 ml vzorku vody do druhé trubice s omáčkou a poté přidejte destilovanou vodu do horní stupnice;Třetí zátka z zátkové trubice s odstupňovanou trubicí stupnice
Namočte kyselinu chlorovodíkovou po dobu 2 hodin nebo drhněte s detergentem bez fosfátu.
(3) Kyveta by měla být namočena v zředěném roztoku kyseliny dusičné nebo kyseliny chromové na okamžik po použití k odstranění adsorbované molybdenové modré barvivo.
5. Stanovení celkového dusíku (TN)
1. Princip metody
Ve vodném roztoku nad 60 °C se persíran draselný rozkládá podle následujícího reakčního vzorce za vzniku vodíkových iontů a kyslíku.K2S2O8+H2O → 2KHSO4+1/2O2KHSO4 → K ++ HSO4_HSO4 → H ++ SO42-
Přidejte hydroxid sodný k neutralizaci iontů vodíku a dokončení rozkladu persulfátu draslíku.Za alkalinovaného střediska 120 ℃ -124 ℃, použití personátu draselnýho jako oxidantů, může být nejen amoniak dusík a dusitan dusík ve vzorku vody oxidován na dusičnan, ale také většina organických dusíkových sloučenin může ve vzorku vody může být být oxidován na dusičnany.Poté použijte ultrafialovou spektrofotometrii k měření absorbance na vlnových délkách 220 nm a 275nm a vypočítejte absorbanci dusičnanu dusíku podle následujícího vzorce: A = A220-2A275 pro výpočet celkového obsahu dusíku.Jeho molární absorpční koeficient je 1,47 × 103
2. Interference a eliminace
(1) Pokud vzorek vody obsahuje ionty šestimocného chrómu a železité ionty, lze přidat 1–2 ml 5% roztoku hydroxylamin hydrochloridu, aby se eliminoval jejich vliv na měření.
(2) ionty jodidu a bromidové ionty narušují stanovení.Neexistuje žádný rušení, když obsah jodidového iontů je 0,2násobek celkového obsahu dusíku.Neexistuje žádný rušení, pokud je obsah bromidového iontů 3,4násobek celkového obsahu dusíku.
(3) Vliv uhličitanu a hydrogenuhličitanu na stanovení lze eliminovat přidáním určitého množství kyseliny chlorovodíkové.
(4) Sulfát a chlorid nemají žádný účinek na stanovení.
3. Rozsah aplikace metody
Tato metoda je vhodná hlavně pro stanovení celkového dusíku v jezerech, nádržích a řekách.Nižší detekční limit metody je 0,05 mg/l;Horní hranice stanovení je 4 mg/l.
(1) UV spektrofotometr.
(2) Tlakový parní sterilizátor nebo sporák tlaku v domácnosti.
(3) Skleněná trubice se zatížením a ústy.
5. Činidla
(1) Voda bez amoniaku, přidejte 0,1 ml koncentrovanou kyselinu sírovou na litr vody a destilujte.Sbírejte odtok ve skleněné nádobě.
(2) 20% (m/v) hydroxid sodný: váží 20 g hydroxidu sodného, rozpustí se ve vodě bez amoniaku a zředí se na 100 ml.
(3) Roztok alkalického draselného draselného: vážte 40 g personálu draselného a 15g hydroxidu sodného, rozpustí je ve vodě bez amoniaku a zředí se na 1000 ml.Roztok je uložen v polyethylenové láhvi a může být uložen po dobu jednoho týdne.
(4) 1+9 kyselina chlorovodíková.
(5) Standardní roztok dusičnanu draselného:Standardní zásobní roztok: Vážte 0,7218 g dusičnanu draselného, který byl sušen při 105-110 ° C po dobu 4 hodin, rozpustil jej ve vodě bez amoniaku a přenesen do 1000 ml objemné baňky, aby se přizpůsobil objemu.Tento roztok obsahuje 100 mg dusičnanu dusíku na ml.Přidejte 2 ml chloroform jako ochranný činidlo a bude stabilní po dobu nejméně 6 měsíců.b.Standardní roztok dusičnanu draselného: Nařeďte zásobní roztok 10krát vodou bez amoniaku.Tento roztok obsahuje 10 mg dusičnanu dusíku na ml.
(1) Protřepejte načtený vzorek vstupní vody a vzorek výstupu rovnoměrně.
(2) Vezměte tři 25 ml kolorimetrické trubice (všimněte si, že se nejedná o velké kolorimetrické trubice).Přidejte destilovanou vodu do první kolorimetrické trubice a přidejte ji do linie spodní stupnice;Přidejte 1 ml vzorku vstupní vody do druhé kolorimetrické trubice a poté přidejte destilovanou vodu do spodní stupnice;Do třetí kolorimetrické trubice přidejte 2 ml vzorku výstupu a poté do ní přidejte destilovanou vodu.Přidejte do spodní značky klíšťat.
(3) Přidejte 5 ml základního persulfátu draselného do tří kolorimetrických zkumavek.
(4) Vložte tři kolorimetrické trubice do plastové kádinky a poté je zahřejte do tlakového hrnce.Provádět trávení.
(5) Po zahřívání odstraňte gázu a nechte přirozeně vychladnout.
(6) Po chlazení přidejte do každé ze tří kolorimetrických trubek 1 ml 1+9 kyseliny chlorovodíkové.
(7) Přidejte destilovanou vodu do každé ze tří kolorimetrických trubek až k horní značce a dobře protřepejte.
(8) Používejte dvě vlnové délky a měří spektrofotometr.Nejprve použijte 10mm křemenný kyvetu s vlnovou délkou 275nm (o něco starší) k měření vzorků prázdné, vstupní vody a výstupu a spočítání;Poté použijte 10 mm křemenná kyveta s vlnovou délkou 220 nm (o něco starší) k měření vzorků prázdného, přívodu a výstupu.Vezměte vzorky vody a ven a spočítejte je.
6. Stanovení dusíku amoniaku (NH3-N)
1. Princip metody
Alkalické roztoky rtuti a draslíku reagují s amoniakem za vzniku světle červenohnědé koloidní sloučeniny.Tato barva má silnou absorpci v širokém rozsahu vlnových délek.Vlnová délka používaná pro měření je obvykle v rozmezí 410-425nm.
2. Zachování vzorků vody
Vzorky vody se shromažďují v polyethylenových lahvích nebo skleněných lahvích a měly by být analyzovány co nejdříve.V případě potřeby přidejte do vzorku vody kyselinu sírovou, abyste ji okyseli do pH<2, a uložte jej při 2-5 ° C.Měly by být odebrány okyselené vzorky, aby se zabránilo absorpci amoniaku ve vzduchu a kontaminaci.
3. Interference a eliminace
Organické sloučeniny, jako jsou alifatické aminy, aromatické aminy, aldehydy, aceton, alkoholy a organické aminy dusíku, jakož i anorganické ionty, jako je železo, mangan, hořčík a síra, způsobují interference v důsledku produkce různých barev nebo zákalu.Barva a zákal vody také ovlivňuje kolorimetrické.Za tímto účelem je vyžadována flokulace, sedimentace, filtrace nebo destilační předběžné ošetření.Interferující látky snižující těkavé snižování mohou být také zahřívány za kyselých podmínek, aby se odstranily interference s kovovými ionty, a pro jejich odstranění lze také přidat vhodné množství maskovacího činidla.
4. Rozsah aplikace metody
Nejnižší detekovatelná koncentrace této metody je 0,025 mg/l (fotometrická metoda) a horní hranice stanovení je 2 mg/l.Pomocí vizuální kolorimetrie je nejnižší detekovatelná koncentrace 0,02 mg/l.Po vhodném předběžném ošetření vzorků vody lze tuto metodu aplikovat na povrchovou vodu, podzemní vodu, průmyslovou odpadní vodu a domácí odpadní vody.
5. Nástroje
(1) Spektrofotometr.
(2) PH metr
6. Činidla
Veškerá voda používaná k přípravě činidel by měla být bez amoniaku.
(1) Nesslerovo činidlo
Můžete si vybrat jednu z následujících metod, které můžete připravit:
1. Odvažte 20 g jodidu draselného a rozpusťte jej v asi 25 ml vody.Po malých dávkách za míchání přidejte krystalický prášek chloridu rtuťnatého (HgCl2) (asi 10 g).Když se objeví rumělková sraženina a je obtížné ji rozpustit, je čas přidat po kapkách nasycený oxid.Roztok rtuti a důkladně promíchejte.Když se objeví sraženina rumělky a již se nerozpouští, přestaňte přidávat roztok chloridu rtuťnatého.
Vážte dalších 60 g hydroxidu draselného a rozpustí jej ve vodě a zředí jej na 250 ml.Po ochlazení na pokojovou teplotu za stálého míchání pomalu nalijte výše uvedený roztok do roztoku hydroxidu draselného, zřeďte vodou na 400 ml a dobře promíchejte.Nechte stát přes noc, přeneste supernatant do polyethylenové láhve a uložte ji těsnou zátkou.
2. Vážte 16 g hydroxidu sodného, rozpusťte jej v 50 ml vody a plně chladný na teplotu místnosti.
Odvažte dalších 7 g jodidu draselného a 10 g jodidu rtuťnatého (HgI2) a rozpusťte ve vodě.Poté pomalu vložte tento roztok do roztoku hydroxidu sodného za míchání, zřeďte jej vodou na 100 ml, uložte jej do polyethylenové láhve a pevně jej udržujte.
(2) Roztok kyseliny sodíku draselné
Vážte 50 g tartrátu sodného draselného (KNAC4H4O6,4H2O) a rozpusťte jej ve 100 ml vodě, zahřívejte a vaříte, aby se odstranil amoniak, vychladl a rozpustil na 100 ml.
(3) Standardní zásobní roztok amonia
Vážte 3,819 g chloridu amonného (NH4CL), který byl sušen při 100 stupních Celsia, rozpustil jej ve vodě, přenesl ji na 1000 ml objemové baňky a zředil se na značku.Tento roztok obsahuje 1,00 mg dusíku amoniaku na ml.
(4) Standardní roztok amonia
Pipette 5,00 ml standardního zásobního roztoku aminu do 500 ml objemové baňky a zředěna vodou na značku.Tento roztok obsahuje 0,010 mg dusíku amoniaku na ml.
7. Výpočet
Najděte obsah dusíku amoniaku (MG) z kalibrační křivky
Amoniak dusík (n, mg/l) = M/V*1000
Ve vzorci M - množství dusíku amoniaku nalezeného z kalibrace (Mg), V - objem vzorku vody (ML).
8. Věci, které si můžete poznamenat
(1) Poměr jodidu sodného a jodidu draselného má velký vliv na citlivost barevné reakce.Sraženina vytvořená po odpočinku by měla být odstraněna.
(2) Filtrační papír často obsahuje stopová množství solí amonných, takže jej při použití umýt vodou bez amoniaku.Veškeré sklo by mělo být chráněno před kontaminací amoniaku v laboratorním vzduchu.
9. Kroky měření
(1) Protřepejte načtený vzorek vstupní vody a vzorek výstupu rovnoměrně.
(2) Nalijte vzorek vstupní vody a vzorek vodě do 100 ml kádinek.
(3) Přidejte 1 ml 10% síranu zinečnatého a 5 kapek hydroxidu sodného do obou kádinek a míchejte dvěma skleněnými tyčemi.
(4) Nechte jej 3 minuty sedět a poté začněte filtrovat.
(5) Nalijte vzorek stojaté vody do trychtýře filtru.Po filtrování vylijte filtrát do spodní kádinky.Poté použijte tuto kádinku ke sběru zbývajícího vzorku vody v trychtýři.Dokud není filtrace dokončena, znovu nalijte filtrát do spodní kádinky.Nalijte filtrát.(Jinými slovy, použijte filtrát z jedné trychtýře k omytí kádinky dvakrát)
(6) Filtrujte zbývající vzorky vody v kádisech.
(7) Vezměte 3 kolorimetrické trubice.Přidejte destilovanou vodu do první kolorimetrické trubice a přidejte do stupnice;Přidejte 3–5 ml filtrátu vzorku vstupní vody do druhé kolorimetrické trubice a poté do stupnice přidejte destilovanou vodu;Přidejte 2 ml filtrátu vzorku výstupu do třetí kolorimetrické trubice.Poté přidejte destilovanou vodu do značky.(Množství přicházejícího a odchozího filtrátu vzorku vody není opraveno)
(8) Přidejte 1 ml tartrátu sodného draselného a 1,5 ml činidla Nesslera do tří kolorimetrických trubek.
(9) Dobře protřepejte a čas po dobu 10 minut.Použijte spektrofotometr k měření pomocí vlnové délky 420 nm a 20mm kyvette.Vypočítat.
(10) Výsledky výpočtu.
7. Stanovení dusičnanu dusíku (NO3-N)
1. Princip metody
Ve vzorku vody ve alkalickém médiu může být dusičnan kvantitativně redukován na amoniak redukčním činidlem (slitiny Daisler) při zahřívání.Po destilaci se absorbuje do roztoku kyseliny borické a měří se pomocí Nesslerovy činidlové fotometrie nebo titraci kyseliny..
2. Interference a eliminace
Za těchto podmínek je dusitan také redukován na amoniak a je třeba jej odstranit předem.Amoniak a amoniakové soli ve vzorcích vody lze také odstranit před destilací před přidáním Daischovy slitiny.
Tato metoda je zvláště vhodná pro stanovení dusičnanu dusíku ve vážně znečištěných vzorcích vody.Zároveň jej lze použít i pro stanovení dusitanového dusíku ve vzorcích vody (vzorek vody se stanoví alkalickou předdestilací k odstranění amoniaku a amonných solí a následně dusitanů Celkové množství soli minus množství dusičnanu měřeného samostatně, je množství dusitanu).
3. Nástroje
Destilační zařízení pro upravení dusíku s dusíkovými kuličkami.
4. Činidla
(1) Roztok kyseliny sírové: vážte 1 g kyseliny sírové (HOSO2NH2), rozpusťte ji ve vodě a zředějte se na 100 ml.
(2) 1+1 kyselina chlorovodíková
(3) Roztok hydroxidu sodného: vážte 300 g hydroxidu sodného, rozpusťte jej ve vodě a zředí se na 1000 ml.
(4) Daischova slitina (Cu50: Zn5: AL45) prášek.
(5) Roztok kyseliny boritové: vážit 20 g kyseliny boritové (H3BO3), rozpusťte ji ve vodě a zředějte se na 1000 ml.
5. Kroky měření
(1) Protřepejte získané vzorky z bodu 3 a bodu refluxu a po určitou dobu je umístěte k objasnění.
(2) Vezměte 3 kolorimetrické trubice.Přidejte destilovanou vodu do první kolorimetrické trubice a přidejte ji do stupnice;Do druhé kolorimetrické trubice přidejte 3Ml č. 3 spatření supernatantu a poté do stupnice přidejte destilovanou vodu;Do třetí kolorimetrické trubice přidejte 5 ml refluxu.
(3) Vezměte 3 odpařovací pokrmy a nalijte tekutinu do 3 kolorimetrických zkumavek do odpařovacích jídel.
(5) Zapněte vodní lázni, položte odpařovací misku na vodní lázni a nastavte teplotu na 90 ° C, dokud se neodpaří na suchost.(trvá asi 2 hodiny)
(6) Po odpaření na suchost odstraňte odpařovací misku a ochlaďte ji.
Po opuštění 10 minut přidejte přibližně 10 ml destilované vody.
(8) Při míchání přidejte 3–4 ml vodu amoniaku do odpařovacích jídel a poté je přesuňte do odpovídajících kolorimetrických zkumavek.Přidejte destilovanou vodu do značky.
(9) Rovnoměrně protřepejte a změřte spektrofotometrem s použitím 10mm kyvety (obyčejné sklo, o něco novější) s vlnovou délkou 410nm.A pokračujte v počtu.
(10) Výsledky výpočtu.
8. Stanovení rozpuštěného kyslíku (DO)
Molekulární kyslík rozpuštěný ve vodě se nazývá rozpuštěný kyslík.Obsah rozpuštěného kyslíku v přirozené vodě závisí na rovnováze kyslíku ve vodě a atmosféře.
Obecně se jódová metoda používá k měření rozpuštěného kyslíku.
1. Princip metody
Do vzorku vody se přidávají síran a alkalický jodid draselný.Po přidání kyseliny se sraženina hydroxidu rozpustí a reaguje s jodidovými ionty, aby ji uvolnila.Volný jód.Použitím škrobu jako indikátoru a titrujícího uvolňovaného jódu thiosulfátem sodným lze vypočítat obsah rozpuštěného kyslíku.
2. Kroky měření
(1) Vezměte vzorek v bodě 9 v láhvi s širokými ústy a nechte jej sedět po dobu deseti minut.(Vezměte prosím na vědomí, že používáte láhev s širokými ústy a věnujte pozornost metodě odběru vzorků)
(2) Insert the glass elbow into the wide-mouth bottle sample, use the siphon method to suck the supernatant into the dissolved oxygen bottle, first suck a little less, rinse the dissolved oxygen bottle 3 times, and finally suck in the supernatant to Naplňte jej rozpuštěným kyslíkem.láhev.
(3) Přidejte 1 ml síranu manganu a 2 ml alkalického jodidu draselného do plně rozpuštěné kyslíkové láhve.(Při přidávání věnujte pozornost opatřením, přidejte ze středu)
(4) Zachyťte rozpuštěnou kyslíkovou láhev, protřepejte ji nahoru a dolů, otřepejte ji každých pár minut znovu a třikrát ji zatřesu.
(5) Přidejte 2 ml koncentrované kyseliny sírové do rozpuštěné kyslíkové láhve a dobře protřepejte.Nechte to sedět na temném místě po dobu pěti minut.
Nakonec nalijte na 100 ml značky měřicího válce.
(8) Nalijte kapalinu do měřicího válce do Erlenmeyerovy baňky.
(10) Výsledky výpočtu.
Rozpuštěný kyslík (mg/l) = M*V*8*1000/100
M je koncentrace roztoku thiosíranu sodného (mol/l)
V je objem roztoku thiosíranu sodného spotřebovaného během titrace (ML)
9. Celková alkalita
1. Kroky měření
(1) Protřepejte načtený vzorek vstupní vody a vzorek výstupu rovnoměrně.
(2) Filtrujte vstupní vzorek vody (pokud je vstupní voda relativně čistá, není nutná žádná filtrace), použijte 100 ml odměrný válec k odebrání 100 ml filtrátu do 500 ml Erlenmeyerovy baňky.Pomocí 100 ml odstupňovaného válce vezměte 100 ml otřeseného vzorku odtoku do další 500 ml Erlenmeyerovy baňky.
(3) Přidejte 3 kapky methyl červené-methylenové modré indikátoru do dvou erlenmeyerových baňků, které se stane světle zelenou.
(4) Nalijte standardní roztok vodíkového iontů 0,01mol/l do alkalické burety (s gumovou trubicí a skleněnými kuličkami, 50 ml. Alkalická byreta používaná při rozpuštěném kyslíkovém měření je 25 ml, věnujte pozornost značce).Drát.
(5) titrujte standardní roztok vodíkového iontu do dvou erlenmeyerových baňků, aby odhalili barvu levandule a zaznamenali použité hodnoty objemu.
(6) Výsledky výpočtu.Množství standardního roztoku vodíkového iontu *5 je objem.
10. Stanovení poměru usazování kalů (SV30)
1. Kroky měření
(1) Vezměte 100 ml měřicí válec.
(2) Protřepejte načtený vzorek v bodě 9 oxidačního příkopu rovnoměrně a nalijte jej do měřicího válce k horní značce.
(3) 30 minut po zahájení načasování si přečtěte čtení měřítka na rozhraní a zaznamenejte jej.
11. Stanovení indexu svazku kalu (SVI)
SVI se měří dělením poměru usazování kalu (SV30) koncentrací kalu (MLSS).Ale buďte opatrní při převodu jednotek.Jednotka SVI je ML/g.
12. Stanovení koncentrace kalu (MLSS)
1. Kroky měření
(1) Protřepejte načtený vzorek v bodě 9 a vzorek v refluxním bodě rovnoměrně.
(2) Vezměte 100 ml každého vzorku v bodě 9 a vzorek v refluxním bodě do měřicího válce.(Vzorek v bodě 9 lze získat měřením poměru sedimentace kalu)
(3) Použijte rotační lopatkovou vývěvu k filtraci vzorku v bodě 9 a vzorku v bodě refluxu v odměrném válci.(Věnujte pozornost výběru filtračního papíru. Použitý filtrační papír je filtrační papír zvážený předem. Pokud má být MLVSS měřen na vzorku v bodě 9 ve stejný den, musí být k filtrování vzorku použit kvantitativní filtrační papír V bodě 9. Každopádně by měl být použit kvalitativní filtrační papír. Kromě toho věnujte pozornost kvantitativnímu filtračnímu papíru a kvalitativním filtračním papíru. Rozdíl)
(4) Vyjměte vzorek filtrovaného filtračního papíru a vložte jej do elektrické sušicí trouby.Teplota sušicí trouby stoupá na 105 ° C a začne sušit po dobu 2 hodin.
(5) Vyjměte vysušený vzorek bahna z filtračního papíru a vložte jej do skleněného exsikátoru, aby se na půl hodiny ochladil.
(6) Po ochlazení, vážení a počítání pomocí přesné elektronické rovnováhy.
(7) Výsledky výpočtu.Koncentrace kalu (mg/l) = (čtení rovnováhy - hmotnost filtračního papíru) * 10000
13. Stanovení těkavých organických látek (MLVS)
1. Kroky měření
(1) Po zvážení vzorku bahna z filtračního papíru v bodě 9 pomocí přesných elektronických vah vložte vzorek bahna z filtračního papíru do malého porcelánového kelímku.
(3) Po dvou hodinách zavřete pec odolné vůči krabici.Po 3 hodinách ochlazení pootevřeme dvířka krabicové odporové pece a znovu cca půl hodiny ochlaďte, aby teplota porcelánového kelímku nepřesáhla 100°C.
(4) Vyjměte porcelánový kelímek a umístěte jej do skleněného vysypování, aby se znovu vychladl asi půl hodiny, zváží jej na přesném elektronickém rovnováze a zaznamenejte čtení.
(5) Výsledky výpočtu.
Těkavé organické látky (mg/l) = (hmotnost vzoru bahna filtračního papíru + hmotnost malého kelímku - čtení rovnováhy) * 10000.
Čas odeslání: 19. března 2024
