Analýza v čistírnách odpadních vod je velmi důležitou provozní metodou. Výsledky analýzy jsou základem pro regulaci odpadních vod. Proto je přesnost analýzy velmi náročná. Musí být zajištěna přesnost hodnot analýzy, aby bylo zajištěno, že normální provoz systému je správný a přiměřený!
1. Stanovení chemické spotřeby kyslíku (CHSKcr)
Chemická spotřeba kyslíku: odkazuje na množství spotřebovaného oxidantu, když se dichroman draselný používá jako oxidant k úpravě vzorků vody za podmínek silné kyseliny a zahřívání, jednotka je mg/l. V mé zemi se jako základ obecně používá metoda dichromanu draselného.
1. Princip metody
V silně kyselém roztoku se určité množství dichromanu draselného používá k oxidaci redukčních látek ve vzorku vody. Přebytek dichromanu draselného se použije jako indikátor a roztok síranu železnatoamonného se použije ke zpětnému odkapávání. Vypočítejte množství kyslíku spotřebovaného redukujícími látkami ve vzorku vody na základě množství použitého síranu amonného.
2. Nástroje
(1) Refluxní zařízení: celoskleněné refluxní zařízení s 250ml kuželovou baňkou (pokud je objem odběru větší než 30ml, použijte celoskleněné refluxní zařízení s 500ml kuželovou baňkou).
(2) Topné zařízení: elektrická topná deska nebo variabilní elektrická pec.
(3) 50 ml kyselého titračního činidla.
3. Činidla
(1) Standardní roztok dichromanu draselného (1/6 = 0,2500 mol/L:) Odvažte 12,258 g čistého dichromanu draselného standardního nebo vyššího stupně, který byl sušen při 120 °C po dobu 2 hodin, rozpusťte jej ve vodě a přeneste do odměrná baňka o objemu 1000 ml. Zřeďte po značku a dobře protřepejte.
(2) Testovací roztok ferrousinového indikátoru: Odvažte 1,485 g fenantrolinu, rozpusťte 0,695 g síranu železnatého ve vodě, zřeďte na 100 ml a skladujte v hnědé lahvičce.
(3) Standardní roztok síranu železnatoamonného: Odvažte 39,5 g síranu železnatoamonného a rozpusťte jej ve vodě. Za míchání pomalu přidejte 20 ml koncentrované kyseliny sírové. Po vychladnutí přeneste do 1000ml odměrné baňky, přidejte vodu do zředění po značku a dobře protřepejte. Před použitím kalibrujte standardním roztokem dichromanu draselného.
Kalibrační metoda: Přesně absorbujte 10,00 ml standardního roztoku dichromanu draselného a 500 ml Erlenmeyerovy baňky, přidejte vodu k naředění na asi 110 ml, pomalu přidejte 30 ml koncentrované kyseliny sírové a promíchejte. Po ochlazení přidejte tři kapky roztoku ferrolinového indikátoru (asi 0,15 ml) a titrujte síranem železnatoamonným. Barva roztoku se mění od žluté přes modrozelenou až po červenohnědou a je konečným bodem.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
Ve vzorci c – koncentrace standardního roztoku síranu železnatoamonného (mol/l); V – dávka standardního titračního roztoku síranu amonného (ml).
(4) Roztok kyseliny sírové a síranu stříbrného: Přidejte 25 g síranu stříbrného do 2500 ml koncentrované kyseliny sírové. Nechte 1-2 dny a čas od času protřepejte, aby se rozpustil (pokud nemáte 2500ml nádobu, přidejte 5g síranu stříbrného do 500ml koncentrované kyseliny sírové).
(5) Síran rtuťnatý: krystal nebo prášek.
4. Věci k poznámce
(1) Maximální množství chloridových iontů, které mohou být komplexovány pomocí 0,4 g síranu rtuťnatého, může dosáhnout 40 ml. Pokud je například odebrán vzorek vody o objemu 20,00 ml, může vytvořit komplex vzorku vody s maximální koncentrací chloridových iontů 2000 mg/l. Pokud je koncentrace chloridových iontů nízká, můžete přidat méně síranu rtuťnatého, abyste udrželi poměr síran rtuťnatý:chloridový ion = 10:1 (W/W). Pokud se vysráží malé množství chloridu rtuťnatého, nemá to vliv na měření.
(2) Objem odebraného vzorku vody může být v rozsahu 10,00-50,00 ml, ale dávkování a koncentraci činidla lze podle toho upravit tak, aby se dosáhlo uspokojivých výsledků.
(3) Pro vzorky vody s chemickou spotřebou kyslíku nižší než 50 mol/l by to měl být standardní roztok dichromanu draselného 0,0250 mol/l. Při zpětném odkapávání použijte standardní roztok síranu amonného 0,01/l.
(4) Poté, co se vzorek vody zahřeje a vaří pod zpětným chladičem, zbývající množství dichromanu draselného v roztoku by mělo být 1/5-4/5 malého přidaného množství.
(5) Při použití standardního roztoku hydrogenftalátu draselného k testování kvality a technologie provozu činidla, protože teoretická hodnota CHSKCr na gram hydrogenftalátu draselného je 1,167 g, rozpusťte 0,4251 l hydrogenftalátu draselného a dvakrát destilovanou vodu. , přeneste jej do 1000 ml odměrné baňky a zřeďte po značku dvakrát destilovanou vodou, abyste získali standardní roztok 500 mg/l CHSKCr. Nově připravené při použití.
(6) Výsledky měření CHSKCr by si měly zachovat tři platné číslice.
(7) V každém experimentu by měl být kalibrován standardní titrační roztok síranu amonného a zvláštní pozornost by měla být věnována změnám jeho koncentrace, když je pokojová teplota vysoká.
5. Kroky měření
(1) Odebraný vzorek vstupní vody a vzorek výstupní vody rovnoměrně protřepejte.
(2) Vezměte 3 zabroušené Erlenmeyerovy baňky, očíslované 0, 1 a 2; přidejte 6 skleněných kuliček do každé ze 3 Erlenmeyerových baněk.
(3) Přidejte 20 ml destilované vody do Erlenmeyerovy baňky č. 0 (použijte tukovou pipetu); přidejte 5 ml vzorku napájecí vody do Erlenmeyerovy baňky č. 1 (použijte 5 ml pipetu a k propláchnutí pipety použijte napájecí vodu). zkumavka 3krát), poté přidejte 15 ml destilované vody (použijte tukovou pipetu); do Erlenmeyerovy baňky č. 2 přidejte 20 ml vzorku odtoku (použijte tukovou pipetu, pipetu 3x propláchněte přiváděnou vodou).
(4) Přidejte 10 ml nestandardního roztoku dichromanu draselného do každé ze 3 Erlenmeyerových baněk (použijte pipetu 10 ml nestandardního roztoku dichromanu draselného a propláchněte pipetu 3 nestandardním roztokem dichromanu draselného) Druhořadá) .
(5) Umístěte Erlenmeyerovy baňky na elektronickou víceúčelovou pec, poté otevřete vodovodní potrubí, aby se trubka kondenzátoru naplnila vodou (podle zkušeností neotevírejte kohoutek příliš velký).
(6) Přidejte 30 ml síranu stříbrného (pomocí 25 ml malého odměrného válce) do tří Erlenmeyerových baněk z horní části kondenzační trubice a poté rovnoměrně protřepejte tři Erlenmeyerovy baňky.
(7) Zapojte elektronickou víceúčelovou pec, začněte měřit od varu a zahřívejte 2 hodiny.
(8) Po dokončení ohřevu odpojte elektronickou víceúčelovou pec a nechte ji po určitou dobu vychladnout (jak dlouho závisí na zkušenostech).
(9) Přidejte 90 ml destilované vody z horní části zkumavky chladiče do tří Erlenmeyerových baněk (důvody pro přidání destilované vody: 1. Přidejte vodu z trubice chladiče, aby byl vzorek zbytkové vody na vnitřní stěně chladiče. .
(10) Po přidání destilované vody se teplo uvolní. Vyjměte Erlenmeyerovu baňku a ochlaďte ji.
(11) Po úplném ochlazení přidejte 3 kapky zkušebního železitého indikátoru do každé ze tří Erlenmeyerových baněk a poté rovnoměrně protřepejte tři Erlenmeyerovy baňky.
(12) Titrujte síranem železnatoamonným. Barva roztoku se změní ze žluté přes modrozelenou až po červenohnědou jako konečný bod. (Věnujte pozornost použití plně automatických byret. Po titraci si nezapomeňte přečíst a zvýšit hladinu kapaliny automatické byrety na nejvyšší úroveň, než budete pokračovat k další titraci).
(13) Zaznamenejte naměřené hodnoty a vypočítejte výsledky.
2. Stanovení biochemické spotřeby kyslíku (BSK5)
Domácí odpadní a průmyslové odpadní vody obsahují velké množství různých organických látek. Když tyto organické látky znečišťují vody, spotřebují při rozkladu ve vodním útvaru velké množství rozpuštěného kyslíku, čímž naruší kyslíkovou bilanci ve vodním útvaru a zhorší kvalitu vody. Nedostatek kyslíku ve vodních útvarech způsobuje úhyn ryb a dalšího vodního života.
Složení organické hmoty obsažené ve vodních útvarech je složité a je obtížné určit jejich složky jednu po druhé. Lidé často využívají kyslík spotřebovaný organickou hmotou ve vodě za určitých podmínek k nepřímé reprezentaci obsahu organické hmoty ve vodě. Biochemická spotřeba kyslíku je důležitým ukazatelem tohoto typu.
Klasickou metodou měření biochemické spotřeby kyslíku je metoda dilučního očkování.
Vzorky vody pro měření biochemické spotřeby kyslíku by měly být při odběru naplněny a uzavřeny do lahví. Skladujte při 0-4 stupních Celsia. Obecně by analýza měla být provedena do 6 hodin. Pokud je vyžadována přeprava na dlouhé vzdálenosti. V žádném případě by doba skladování neměla přesáhnout 24 hodin.
1. Princip metody
Biochemická spotřeba kyslíku označuje množství rozpuštěného kyslíku spotřebovaného při biochemickém procesu mikroorganismů rozkládajících určité oxidovatelné látky, zejména organické látky, ve vodě za stanovených podmínek. Celý proces biologické oxidace trvá dlouho. Například při kultivaci při 20 stupních Celsia trvá dokončení procesu více než 100 dní. V současnosti je obecně doma i v zahraničí předepsáno inkubovat 5 dní při 20 plus minus 1 stupeň Celsia a měřit rozpuštěný kyslík ve vzorku před a po inkubaci. Rozdíl mezi těmito dvěma je hodnota BSK5, vyjádřená v miligramech/litr kyslíku.
U některých povrchových vod a většiny průmyslových odpadních vod, protože obsahují mnoho organických látek, je třeba je před kultivací a měřením zředit, aby se snížila jejich koncentrace a zajistil se dostatek rozpuštěného kyslíku. Stupeň zředění by měl být takový, aby rozpuštěný kyslík spotřebovaný v kultuře byl větší než 2 mg/l a zbývající rozpuštěný kyslík byl větší než 1 mg/l.
Aby bylo zajištěno dostatečné množství rozpuštěného kyslíku po zředění vzorku vody, je zředěná voda obvykle provzdušňována vzduchem, takže rozpuštěný kyslík ve zředěné vodě je blízko nasycení. Do ředicí vody by se také mělo přidat určité množství anorganických živin a pufrovacích látek, aby se zajistil růst mikroorganismů.
U průmyslových odpadních vod, které obsahují málo nebo žádné mikroorganismy, včetně kyselých odpadních vod, alkalických odpadních vod, vysokoteplotních odpadních vod nebo chlorovaných odpadních vod, je třeba při měření BSK5 provést očkování, aby se do odpadních vod dostaly mikroorganismy, které mohou rozkládat organické látky. Jsou-li v odpadní vodě organické látky, které jsou obtížně degradovatelné mikroorganismy v běžných domovních odpadních vodách při normální rychlosti nebo obsahují vysoce toxické látky, měly by být do vzorku vody pro inokulaci zavedeny domestikované mikroorganismy. Tato metoda je vhodná pro stanovení vzorků vody s BSK5 větším nebo rovným 2 mg/l a maximum nepřesahuje 6000 mg/l. Když je BSK5 vzorku vody vyšší než 6000 mg/l, dojde k určitým chybám v důsledku ředění.
2. Nástroje
(1) Inkubátor s konstantní teplotou
(2) 5-20L skleněná láhev s úzkým hrdlem.
(3)1000——2000ml odměrný válec
(4) Skleněná míchací tyčinka: Délka tyčinky by měla být o 200 mm delší než výška použitého odměrného válce. Ke dnu tyče je připevněna deska z tvrdé pryže s menším průměrem než je dno odměrného válce a několika malými otvory.
(5) Láhev s rozpuštěným kyslíkem: mezi 250 ml a 300 ml, se zabroušenou skleněnou zátkou a hrdlem ve tvaru zvonu pro utěsnění přívodu vody.
(6) Sifon, používaný pro odběr vzorků vody a doplňování ředicí vody.
3. Činidla
(1) Roztok fosfátového pufru: Rozpusťte 8,5 g dihydrogenfosforečnanu draselného, 21,75 g hydrogenfosforečnanu draselného, 33,4 g heptahydrátu hydrogenfosforečnanu sodného a 1,7 g chloridu amonného ve vodě a zřeďte na 1000 ml. pH tohoto roztoku by mělo být 7,2
(2) Roztok síranu hořečnatého: Rozpusťte 22,5 g heptahydrátu síranu hořečnatého ve vodě a zřeďte na 1000 ml.
(3) Roztok chloridu vápenatého: Rozpusťte 27,5 % bezvodého chloridu vápenatého ve vodě a zřeďte na 1000 ml.
(4) Roztok chloridu železitého: Rozpusťte 0,25 g hexahydrátu chloridu železitého ve vodě a zřeďte na 1000 ml.
(5) Roztok kyseliny chlorovodíkové: Rozpusťte 40 ml kyseliny chlorovodíkové ve vodě a zřeďte na 1000 ml.
(6) Roztok hydroxidu sodného: Rozpusťte 20 g hydroxidu sodného ve vodě a zřeďte na 1000 ml
(7) Roztok siřičitanu sodného: Rozpusťte 1,575 g siřičitanu sodného ve vodě a zřeďte na 1000 ml. Tento roztok je nestabilní a je třeba jej denně připravovat.
(8) Standardní roztok glukóza-glutamová kyselina: Po sušení glukózy a kyseliny glutamové při 103 stupních Celsia po dobu 1 hodiny odvažte 150 ml každého z nich a rozpusťte je ve vodě, přeneste do 1000 ml odměrné baňky a zřeďte po značku a rovnoměrně promíchejte . Tento standardní roztok připravte těsně před použitím.
(9) Ředicí voda: Hodnota pH ředicí vody by měla být 7,2 a její BSK5 by měla být menší než 0,2 ml/l.
(10) Inokulační roztok: Obecně se používá domovní odpadní voda, která se nechá den a noc při pokojové teplotě a použije se supernatant.
(11) Inokulační ředící voda: Vezměte vhodné množství inokulačního roztoku, přidejte jej do ředící vody a dobře promíchejte. Množství přidaného očkovacího roztoku na litr zředěné vody je 1-10 ml domovní odpadní vody; nebo 20-30 ml povrchového půdního exsudátu; hodnota pH inokulační ředicí vody by měla být 7,2. Hodnota BSK by měla být mezi 0,3-1,0 mg/l. Očkovací ředicí voda by měla být použita ihned po přípravě.
4. Výpočet
1. Vzorky vody kultivované přímo bez ředění
BSK5(mg/l)=C1-C2
Ve vzorci: C1—— koncentrace rozpuštěného kyslíku ve vzorku vody před kultivací (mg/l);
C2——Zbývající koncentrace rozpuštěného kyslíku (mg/l) poté, co byl vzorek vody inkubován po dobu 5 dnů.
2. Vzorky vody kultivované po zředění
BSK5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
Ve vzorci: C1—— koncentrace rozpuštěného kyslíku ve vzorku vody před kultivací (mg/l);
C2——Zbývající koncentrace rozpuštěného kyslíku (mg/l) po 5 dnech inkubace vzorku vody;
B1——Koncentrace rozpuštěného kyslíku v ředící vodě (nebo inokulační ředicí vodě) před kultivací (mg/l);
B2——Koncentrace rozpuštěného kyslíku v ředící vodě (nebo inokulační ředicí vodě) po kultivaci (mg/l);
f1——Podíl ředící vody (nebo inokulační ředicí vody) v kultivačním médiu;
f2——Podíl vzorku vody v kultivačním médiu.
B1——Rozpuštěný kyslík z ředicí vody před kultivací;
B2——Rozpuštěný kyslík z ředicí vody po kultivaci;
f1——Podíl ředicí vody v kultivačním médiu;
f2——Podíl vzorku vody v kultivačním médiu.
Poznámka: Výpočet f1 a f2: Pokud je například poměr ředění kultivačního média 3 %, tj. 3 díly vzorku vody a 97 dílů ředicí vody, pak f1=0,97 a f2=0,03.
5. Důležité poznámky
(1) Proces biologické oxidace organické hmoty ve vodě lze rozdělit do dvou stupňů. Prvním stupněm je oxidace uhlíku a vodíku v organické hmotě za vzniku oxidu uhličitého a vody. Tato fáze se nazývá fáze karbonizace. Dokončení fáze karbonizace při 20 stupních Celsia trvá asi 20 dní. Ve druhém stupni se látky obsahující dusík a část dusíku oxidují na dusitany a dusičnany, což se nazývá stupeň nitrifikace. Dokončení fáze nitrifikace při 20 stupních Celsia trvá asi 100 dní. Při měření BSK5 ve vzorcích vody je proto nitrifikace obecně nevýznamná nebo k ní vůbec nedochází. Odtok z nádrže biologického čištění však obsahuje velké množství nitrifikačních bakterií. Proto je při měření BSK5 zahrnuta i spotřeba kyslíku u některých sloučenin obsahujících dusík. Pro takové vzorky vody mohou být přidány inhibitory nitrifikace, aby se inhiboval proces nitrifikace. Za tímto účelem lze do každého litru zředěného vzorku vody přidat 1 ml propylenthiomočoviny o koncentraci 500 mg/l nebo určité množství 2-chlorozon-6-trichlormethyldinu fixovaného na chlorid sodný, aby se vytvořil TCMP o koncentraci v zředěný vzorek je přibližně 0,5 mg/l.
(2) Skleněné nádobí by se mělo důkladně vyčistit. Nejprve namočte a očistěte saponátem, poté namočte zředěnou kyselinou chlorovodíkovou a nakonec omyjte vodou z kohoutku a destilovanou vodou.
(3) Za účelem kontroly kvality ředící vody a inokulačního roztoku, jakož i provozní hladiny laboratorního technika, nařeďte 20 ml standardního roztoku glukózo-glutamové kyseliny inokulační ředicí vodou na 1000 ml a postupujte podle kroků pro měření BSK5. Naměřená hodnota BSK5 by se měla pohybovat mezi 180-230 mg/l. V opačném případě zkontrolujte, zda nejsou nějaké problémy s kvalitou roztoku inokula, ředicí vody nebo provozními technikami.
(4) Když ředicí faktor vzorku vody překročí 100krát, měl by být předběžně zředěn vodou v odměrné baňce a poté by mělo být odebráno vhodné množství pro konečnou ředící kulturu.
3. Stanovení nerozpuštěných látek (SS)
Suspendované látky představují množství nerozpuštěné pevné látky ve vodě.
1. Princip metody
Měřicí křivka je vestavěná a absorbance vzorku při specifické vlnové délce se převádí na hodnotu koncentrace parametru, který má být měřen, a zobrazuje se na LCD obrazovce.
2. Kroky měření
(1) Odebraný vzorek vstupní vody a vzorek výstupní vody rovnoměrně protřepejte.
(2) Vezměte 1 kolorimetrickou zkumavku a přidejte 25 ml vstupního vzorku vody a poté přidejte destilovanou vodu po značku (protože vstupní voda SS je velká, pokud není zředěna, může překročit maximální limit testeru nerozpuštěných látek) limity , čímž jsou výsledky nepřesné. Vzorkovací objem přiváděné vody samozřejmě není pevně daný. Pokud je přiváděná voda příliš špinavá, odeberte 10 ml a přidejte do váhy destilovanou vodu).
(3) Zapněte tester nerozpuštěných látek, přidejte destilovanou vodu do 2/3 malé krabičky podobné kyvetě, osušte vnější stěnu, stiskněte tlačítko výběru za protřepávání, poté do něj rychle vložte tester nerozpuštěných látek a poté stiskněte Stiskněte tlačítko čtení. Pokud není nula, stiskněte tlačítko pro vymazání pro vymazání přístroje (stačí měřit jednou).
(4) Změřte vstupní vodu SS: Nalijte vzorek vstupní vody v kolorimetrické zkumavce do malé krabice a třikrát ji opláchněte, poté přidejte vzorek vstupní vody do 2/3, osušte vnější stěnu a stiskněte tlačítko výběru, zatímco třesení. Poté jej rychle vložte do testeru nerozpuštěných látek, poté stiskněte tlačítko čtení, třikrát změřte a vypočítejte průměrnou hodnotu.
(5) Změřte vodu SS: Vzorek vody rovnoměrně protřepejte a malou krabičku třikrát vypláchněte… (Postup je stejný jako výše)
3. Výpočet
Výsledek vstupní vody SS je: ředicí poměr * naměřená hodnota vzorku vstupní vody. Výsledkem výstupní vody SS je přímo přístrojový odečet měřeného vzorku vody.
4. Stanovení celkového fosforu (TP)
1. Princip metody
Za kyselých podmínek orthofosfát reaguje s molybdenanem amonným a antimonyltartarátem draselným za vzniku fosfomolybdenové heteropolykyseliny, která je redukována redukčním činidlem kyselina askorbová a stává se modrým komplexem, obvykle integrovaným s fosfomolybdenovou modří.
Minimální detekovatelná koncentrace této metody je 0,01 mg/l (koncentrace odpovídající absorbanci A=0,01); horní mez stanovitelnosti je 0,6 mg/l. Může být aplikován na analýzu ortofosfátů v podzemních vodách, domovních odpadních vodách a průmyslových odpadních vodách z každodenních chemikálií, fosfátových hnojiv, strojního fosfátování kovových povrchů, pesticidů, oceli, koksování a dalších průmyslových odvětvích.
2. Nástroje
Spektrofotometr
3. Činidla
(1)1+1 kyselina sírová.
(2) 10% (m/V) roztok kyseliny askorbové: Rozpusťte 10 g kyseliny askorbové ve vodě a zřeďte na 100 ml. Roztok se skladuje v láhvi z hnědého skla a na chladném místě je stabilní několik týdnů. Pokud barva zežloutne, vyhoďte a znovu promíchejte.
(3) Roztok molybdenanu: Rozpusťte 13 g molybdenanu amonného [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] ve 100 ml vody. Rozpusťte 0,35 g antimonyltartrátu draselného [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] ve 100 ml vody. Za stálého míchání pomalu přidáme roztok molybdenanu amonného do 300 ml (1+1) kyseliny sírové, přidáme roztok vinanu draselného antimonitého a rovnoměrně promícháme. Reagencie skladujte v hnědých skleněných lahvičkách na chladném místě. Stabilní minimálně 2 měsíce.
(4) Roztok pro kompenzaci barvy zákalu: Smíchejte dva objemy (1+1) kyseliny sírové a jeden objem 10% (m/V) roztoku kyseliny askorbové. Tento roztok se připravuje ve stejný den.
(5) Zásobní roztok fosforečnanu: Sušte dihydrogenfosforečnan draselný (KH2PO4) při 110 °C po dobu 2 hodin a nechte vychladnout v exsikátoru. Odvažte 0,217 g, rozpusťte ve vodě a přeneste do 1000 ml odměrné baňky. Přidejte 5 ml (1+1) kyseliny sírové a zřeďte vodou po značku. Tento roztok obsahuje 50,0 ug fosforu na mililitr.
(6) Standardní roztok fosforečnanu: Do odměrné baňky o objemu 250 ml odeberte 10,00 ml zásobního roztoku fosforečnanu a zřeďte po značku vodou. Tento roztok obsahuje 2,00 ug fosforu na mililitr. Připraveno k okamžitému použití.
4. Kroky měření (pouze měření vzorků vstupní a výstupní vody jako příklad)
(1) Odebraný vzorek vstupní vody a vzorek výstupní vody dobře protřepejte (vzorek vody odebraný z biochemické nádrže by měl být dobře protřepán a ponechán po určitou dobu, aby se mohl odebrat supernatant).
(2) Vezměte 3 zazátkované zkumavky s vodním kamenem, přidejte destilovanou vodu do první zkumavky s vodním kamenem po horní rysku; přidejte 5 ml vzorku vody do druhé zazátkované zkumavky se stupnicí a poté přidejte destilovanou vodu po horní rysku; třetí trubička se zátkou se stupnicí Odměrná trubička se zátkou
Namočte na 2 hodiny do kyseliny chlorovodíkové nebo vydrhněte čisticím prostředkem bez fosfátů.
(3) Kyvetu je třeba po použití na chvíli namočit do zředěné kyseliny dusičné nebo kyseliny chromové, aby se odstranilo adsorbované barvivo molybdenové modři.
5. Stanovení celkového dusíku (TN)
1. Princip metody
Ve vodném roztoku nad 60 °C se persíran draselný rozkládá podle následujícího reakčního vzorce za vzniku vodíkových iontů a kyslíku. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Přidá se hydroxid sodný k neutralizaci vodíkových iontů a dokončení rozkladu persíranu draselného. Za podmínek alkalického média 120 ℃ - 124 ℃, s použitím persíranu draselného jako oxidantu, může být nejen amoniakální dusík a dusitanový dusík ve vzorku vody oxidován na dusičnany, ale také většina organických sloučenin dusíku ve vzorku vody. oxidovat na dusičnany. Poté pomocí ultrafialové spektrofotometrie změřte absorbanci při vlnových délkách 220 nm a 275 nm a vypočítejte absorbanci dusičnanového dusíku podle následujícího vzorce: A=A220-2A275 pro výpočet celkového obsahu dusíku. Jeho molární absorpční koeficient je 1,47×103
2. Interference a eliminace
(1) Pokud vzorek vody obsahuje ionty šestimocného chrómu a železité ionty, lze přidat 1–2 ml 5% roztoku hydroxylamin hydrochloridu, aby se eliminoval jejich vliv na měření.
(2) Jodidové a bromidové ionty interferují se stanovením. Pokud je obsah jodidových iontů 0,2násobek celkového obsahu dusíku, nedochází k žádné interferenci. Pokud je obsah bromidových iontů 3,4násobek celkového obsahu dusíku, nedochází k žádné interferenci.
(3) Vliv uhličitanu a hydrogenuhličitanu na stanovení lze eliminovat přidáním určitého množství kyseliny chlorovodíkové.
(4) Sírany a chloridy nemají na stanovení žádný vliv.
3. Rozsah použití metody
Tato metoda je vhodná především pro stanovení celkového dusíku v jezerech, nádržích a řekách. Dolní mez detekce metody je 0,05 mg/l; horní mez stanovitelnosti je 4 mg/l.
4. Nástroje
(1) UV spektrofotometr.
(2) Tlakový parní sterilizátor nebo domácí tlakový hrnec.
(3) Skleněná trubice se zátkou a zabroušeným ústím.
5. Činidla
(1) Voda bez amoniaku, přidejte 0,1 ml koncentrované kyseliny sírové na litr vody a destilujte. Shromážděte odpadní vodu do skleněné nádoby.
(2) 20% (m/V) hydroxid sodný: Odvažte 20 g hydroxidu sodného, rozpusťte ve vodě bez amoniaku a zřeďte na 100 ml.
(3) Alkalický roztok persíranu draselného: Odvažte 40 g persíranu draselného a 15 g hydroxidu sodného, rozpusťte je ve vodě bez amoniaku a zřeďte na 1000 ml. Roztok je uchováván v polyetylenové láhvi a může být skladován po dobu jednoho týdne.
(4) 1+9 kyselina chlorovodíková.
(5) Standardní roztok dusičnanu draselného: a. Standardní zásobní roztok: Navažte 0,7218 g dusičnanu draselného, který byl sušen při 105-110 °C po dobu 4 hodin, rozpusťte jej ve vodě bez amoniaku a přeneste do 1000 ml odměrné baňky, aby se upravil objem. Tento roztok obsahuje 100 mg dusičnanového dusíku na ml. Přidejte 2 ml chloroformu jako ochranného prostředku a bude stabilní po dobu nejméně 6 měsíců. b. Standardní roztok dusičnanu draselného: Zásobní roztok zřeďte 10krát vodou bez amoniaku. Tento roztok obsahuje 10 mg dusičnanového dusíku na ml.
6. Kroky měření
(1) Odebraný vzorek vstupní vody a vzorek výstupní vody rovnoměrně protřepejte.
(2) Vezměte tři 25ml kolorimetrické zkumavky (všimněte si, že to nejsou velké kolorimetrické zkumavky). Přidejte destilovanou vodu do první kolorimetrické zkumavky a přidejte ji ke spodní rysce; přidejte 1 ml vzorku vstupní vody do druhé kolorimetrické zkumavky a poté přidejte destilovanou vodu po spodní rysku; přidejte 2 ml výstupního vzorku vody do třetí kolorimetrické zkumavky a poté do ní přidejte destilovanou vodu. Přidejte k dolní značce zaškrtnutí.
(3) Přidejte 5 ml zásaditého persíranu draselného do tří kolorimetrických zkumavek.
(4) Vložte tři kolorimetrické zkumavky do plastové kádinky a poté je zahřejte v tlakovém hrnci. Proveďte trávení.
(5) Po zahřátí odstraňte gázu a nechte přirozeně vychladnout.
(6) Po ochlazení přidejte 1 ml 1+9 kyseliny chlorovodíkové do každé ze tří kolorimetrických zkumavek.
(7) Přidejte destilovanou vodu do každé ze tří kolorimetrických zkumavek až po horní značku a dobře protřepejte.
(8) Použijte dvě vlnové délky a změřte spektrofotometrem. Nejprve použijte 10mm křemennou kyvetu s vlnovou délkou 275nm (o něco starší) k měření slepého vzorku, vstupní vody a výstupních vzorků vody a jejich sčítání; pak použijte 10mm křemennou kyvetu s vlnovou délkou 220nm (o něco starší) pro měření slepých, vstupních a výstupních vzorků vody. Odebírat a odebírat vzorky vody a počítat je.
(9) Výsledky výpočtu.
6. Stanovení amoniakálního dusíku (NH3-N)
1. Princip metody
Alkalické roztoky rtuti a draslíku reagují s amoniakem za vzniku světle červenohnědé koloidní sloučeniny. Tato barva má silnou absorpci v širokém rozsahu vlnových délek. Obvykle se vlnová délka používaná pro měření pohybuje v rozmezí 410-425nm.
2. Uchovávání vzorků vody
Vzorky vody se odebírají do polyetylenových lahví nebo skleněných lahví a měly by být analyzovány co nejdříve. V případě potřeby přidejte do vzorku vody kyselinu sírovou, aby se okyselil na pH<2 a skladujte při teplotě 2-5°C. Měly by být odebrány okyselené vzorky, aby se zabránilo absorpci amoniaku ve vzduchu a kontaminaci.
3. Interference a eliminace
Organické sloučeniny, jako jsou alifatické aminy, aromatické aminy, aldehydy, aceton, alkoholy a organické aminy dusíku, stejně jako anorganické ionty, jako je železo, mangan, hořčík a síra, způsobují interferenci kvůli produkci různých barev nebo zákalu. Barva a zákal vody také ovlivňují kolorimetrické. K tomuto účelu je nutná flokulace, sedimentace, filtrace nebo destilační předúprava. Těkavé redukční interferující látky mohou být také zahřívány za kyselých podmínek, aby se odstranila interference s kovovými ionty, a lze také přidat vhodné množství maskovacího činidla, aby je eliminovalo.
4. Rozsah použití metody
Nejnižší detekovatelná koncentrace této metody je 0,025 mg/l (fotometrická metoda) a horní mez stanovitelnosti je 2 mg/l. Při vizuální kolorimetrii je nejnižší detekovatelná koncentrace 0,02 mg/l. Po vhodné předúpravě vzorků vody lze tuto metodu aplikovat na povrchové vody, podzemní vody, průmyslové odpadní vody a domovní odpadní vody.
5. Nástroje
(1) Spektrofotometr.
(2) PH metr
6. Činidla
Veškerá voda použitá pro přípravu činidel by měla být bez amoniaku.
(1) Nesslerovo činidlo
Můžete si vybrat jeden z následujících způsobů přípravy:
1. Odvažte 20 g jodidu draselného a rozpusťte jej v asi 25 ml vody. Po malých dávkách za míchání přidejte krystalický prášek chloridu rtuťnatého (HgCl2) (asi 10 g). Když se objeví rumělková sraženina a je obtížné ji rozpustit, je čas přidat po kapkách nasycený oxid. Roztok rtuti a důkladně promíchejte. Když se objeví sraženina rumělky a již se nerozpouští, přestaňte přidávat roztok chloridu rtuťnatého.
Odvážíme dalších 60 g hydroxidu draselného a rozpustíme ve vodě a zředíme na 250 ml. Po ochlazení na pokojovou teplotu za stálého míchání pomalu nalijte výše uvedený roztok do roztoku hydroxidu draselného, zřeďte vodou na 400 ml a dobře promíchejte. Nechte stát přes noc, přeneste supernatant do polyetylenové lahvičky a uložte ji s těsným uzávěrem.
2. Odvažte 16 g hydroxidu sodného, rozpusťte jej v 50 ml vody a zcela ochlaďte na pokojovou teplotu.
Odvažte dalších 7 g jodidu draselného a 10 g jodidu rtuťnatého (HgI2) a rozpusťte ve vodě. Potom tento roztok za míchání pomalu vstříkněte do roztoku hydroxidu sodného, zřeďte vodou na 100 ml, uložte do polyetylenové lahvičky a udržujte těsně uzavřenou.
(2) Roztok sodno-draselné kyseliny
Naváží se 50g vinanu sodnodraselného (KNaC4H4O6.4H2O) a rozpustí se ve 100 ml vody, zahřeje se a vaří se, aby se odstranil amoniak, ochladí se a rozpustí se na 100 ml.
(3) Standardní zásobní roztok amonia
Navažte 3,819 g chloridu amonného (NH4Cl), který byl vysušen při 100 stupních Celsia, rozpusťte jej ve vodě, přeneste do odměrné baňky o objemu 1000 ml a nařeďte po značku. Tento roztok obsahuje 1,00 mg amoniakálního dusíku na ml.
(4) Standardní roztok amonia
Pipetujte 5,00 ml standardního zásobního roztoku aminu do 500 ml odměrné baňky a zřeďte vodou po značku. Tento roztok obsahuje 0,010 mg amoniakálního dusíku na ml.
7. Výpočet
Z kalibrační křivky zjistěte obsah amoniakálního dusíku (mg).
Amoniakální dusík (N, mg/l) = m/v x 1000
Ve vzorci m – množství amoniakálního dusíku zjištěné z kalibrace (mg), V – objem vzorku vody (ml).
8. Věci k poznámce
(1) Poměr jodidu sodného a jodidu draselného má velký vliv na citlivost barevné reakce. Sraženina vytvořená po odpočinku by měla být odstraněna.
(2) Filtrační papír často obsahuje stopová množství amonných solí, proto jej při použití omyjte vodou bez amoniaku. Veškeré skleněné nádobí by mělo být chráněno před kontaminací amoniakem v laboratorním vzduchu.
9. Kroky měření
(1) Odebraný vzorek vstupní vody a vzorek výstupní vody rovnoměrně protřepejte.
(2) Nalijte vzorek vstupní vody a vzorek výstupní vody do 100ml kádinek.
(3) Do obou kádinek přidejte 1 ml 10% síranu zinečnatého a 5 kapek hydroxidu sodného a zamíchejte dvěma skleněnými tyčinkami.
(4) Nechte 3 minuty odstát a poté začněte filtrovat.
(5) Nalijte vzorek stojaté vody do filtrační nálevky. Po přefiltrování vylijte filtrát do spodní kádinky. Poté pomocí této kádinky shromážděte zbývající vzorek vody v nálevce. Dokud není filtrace dokončena, nalijte filtrát znovu do spodní kádinky. Filtrát vylijte. (Jinými slovy, použijte filtrát z jedné nálevky k promytí kádinky dvakrát)
(6) Přefiltrujte zbývající vzorky vody v kádinkách.
(7) Vezměte 3 kolorimetrické zkumavky. Přidejte destilovanou vodu do první kolorimetrické zkumavky a přidejte na stupnici; přidejte 3–5 ml filtrátu vzorku vstupní vody do druhé kolorimetrické zkumavky a poté přidejte destilovanou vodu na stupnici; přidejte 2 ml výstupního filtrátu vzorku vody do třetí kolorimetrické zkumavky. Poté přidejte destilovanou vodu po značku. (Množství přiváděného a odváděného filtrátu vzorku vody není pevně dané)
(8) Přidejte 1 ml vinanu sodnodraselného a 1,5 ml Nesslerova činidla do tří kolorimetrických zkumavek.
(9) Dobře protřepejte a nechte 10 minut. K měření použijte spektrofotometr s vlnovou délkou 420nm a 20mm kyvetu. Vypočítat.
(10) Výsledky výpočtu.
7. Stanovení dusičnanového dusíku (NO3-N)
1. Princip metody
Ve vzorku vody v alkalickém prostředí může být dusičnan za zahřívání kvantitativně redukován na amoniak redukčním činidlem (slitina Daisler). Po destilaci se absorbuje do roztoku kyseliny borité a měří se pomocí Nesslerovy reagenční fotometrie nebo kyselé titrace. .
2. Interference a eliminace
Za těchto podmínek se také dusitany redukují na amoniak a je třeba je předem odstranit. Amoniak a soli amoniaku ve vzorcích vody lze také odstranit předdestilací před přidáním slitiny Daisch.
Tato metoda je vhodná zejména pro stanovení dusičnanového dusíku ve vzorcích silně znečištěné vody. Zároveň jej lze použít i pro stanovení dusitanového dusíku ve vzorcích vody (vzorek vody se stanoví alkalickou předdestilací k odstranění amoniaku a amonných solí a následně dusitanů Celkové množství soli minus množství dusičnanů měřených samostatně, je množství dusitanů).
3. Nástroje
Destilační zařízení fixující dusík s dusíkovými kuličkami.
4. Činidla
(1) Roztok kyseliny sulfamové: Odvažte 1 g kyseliny sulfamové (HOSO2NH2), rozpusťte ji ve vodě a zřeďte na 100 ml.
(2) 1+1 kyselina chlorovodíková
(3) Roztok hydroxidu sodného: Odvažte 300 g hydroxidu sodného, rozpusťte jej ve vodě a zřeďte na 1000 ml.
(4) Prášek slitiny Daisch (Cu50:Zn5:Al45).
(5) Roztok kyseliny borité: Odvažte 20 g kyseliny borité (H3BO3), rozpusťte ji ve vodě a zřeďte na 1000 ml.
5. Kroky měření
(1) Odebrané vzorky z bodu 3 a bodu refluxu protřepejte a umístěte je na určitou dobu k vyčeření.
(2) Vezměte 3 kolorimetrické zkumavky. Přidejte destilovanou vodu do první kolorimetrické zkumavky a přidejte ji na stupnici; přidejte 3 ml supernatantu č. 3 do druhé kolorimetrické zkumavky a poté přidejte destilovanou vodu na stupnici; do třetí kolorimetrické zkumavky přidejte 5 ml supernatantu pro zpětný tok a poté přidejte destilovanou vodu po značku.
(3) Vezměte 3 odpařovací misky a nalijte kapalinu ve 3 kolorimetrických zkumavkách do odpařovacích misek.
(4) Přidejte 0,1 mol/l hydroxidu sodného do tří odpařovacích misek, abyste upravili pH na 8. (Použijte přesný testovací papírek pH, rozsah je mezi 5,5-9,0. Každá vyžaduje asi 20 kapek hydroxidu sodného)
(5) Zapněte vodní lázeň, umístěte odpařovací misku na vodní lázeň a nastavte teplotu na 90 °C, dokud se neodpaří do sucha. (trvá asi 2 hodiny)
(6) Po odpaření do sucha vyjměte odpařovací misku a ochlaďte ji.
(7) Po ochlazení přidejte 1 ml kyseliny fenoldisulfonové do tří odpařovacích misek, rozetřete skleněnou tyčinkou, aby se činidlo zcela dostalo do kontaktu se zbytkem v odpařovací misce, nechte chvíli odstát a poté znovu rozemelte. Po 10 minutách přidejte přibližně 10 ml destilované vody.
(8) Přidejte 3–4 ml čpavkové vody do odpařovacích misek za míchání a poté je přesuňte do odpovídajících kolorimetrických zkumavek. Přidejte destilovanou vodu po značku.
(9) Rovnoměrně protřepejte a změřte spektrofotometrem s použitím 10mm kyvety (obyčejné sklo, o něco novější) s vlnovou délkou 410nm. A počítejte.
(10) Výsledky výpočtu.
8. Stanovení rozpuštěného kyslíku (DO)
Molekulární kyslík rozpuštěný ve vodě se nazývá rozpuštěný kyslík. Obsah rozpuštěného kyslíku v přírodní vodě závisí na rovnováze kyslíku ve vodě a v atmosféře.
Obecně se k měření rozpuštěného kyslíku používá jódová metoda.
1. Princip metody
Do vzorku vody se přidá síran manganatý a alkalický jodid draselný. Rozpuštěný kyslík ve vodě oxiduje nízkomocný mangan na vysokomocný mangan, čímž vzniká hnědá sraženina hydroxidu čtyřmocného manganu. Po přidání kyseliny se hydroxidová sraženina rozpustí a zreaguje s jodidovými ionty za uvolnění. Volný jód. Pomocí škrobu jako indikátoru a titrací uvolněného jódu thiosíranem sodným lze vypočítat obsah rozpuštěného kyslíku.
2. Kroky měření
(1) Odeberte vzorek v bodě 9 do láhve se širokým hrdlem a nechte deset minut uležet. (Upozorňujeme, že používáte láhev se širokým hrdlem a věnujte pozornost metodě odběru vzorků)
(2) Vložte skleněné koleno do vzorku láhve se širokým hrdlem, pomocí sifonové metody nasajte supernatant do láhve s rozpuštěným kyslíkem, nejprve odsajte trochu méně, láhev s rozpuštěným kyslíkem 3x opláchněte a nakonec nasajte supernatant, aby naplňte ji rozpuštěným kyslíkem. láhev.
(3) Přidejte 1 ml síranu manganatého a 2 ml alkalického jodidu draselného do plné lahvičky s rozpuštěným kyslíkem. (Při přidávání dbejte na opatření, přidávejte od středu)
(4) Láhev s rozpuštěným kyslíkem uzavřete, zatřeste s ní nahoru a dolů, znovu s ní každých pár minut protřepejte a třikrát s ní protřepejte.
(5) Přidejte 2 ml koncentrované kyseliny sírové do lahvičky s rozpuštěným kyslíkem a dobře protřepejte. Necháme pět minut odležet na tmavém místě.
(6) Nalijte thiosíran sodný do alkalické byrety (s pryžovou hadičkou a skleněnými kuličkami. Dávejte pozor na rozdíl mezi kyselou a alkalickou byretou) po rysku a připravte se na titraci.
(7) Po 5 minutách odstátí vyjměte lahvičku s rozpuštěným kyslíkem umístěnou ve tmě, nalijte tekutinu v lahvičce s rozpuštěným kyslíkem do 100ml plastového odměrného válce a třikrát ji vypláchněte. Nakonec nalijte po značku 100 ml na odměrném válci.
(8) Nalijte kapalinu v odměrném válci do Erlenmeyerovy baňky.
(9) Titrujte thiosíranem sodným do Erlenmeyerovy baňky, dokud není bezbarvá, poté přidejte kapátko škrobového indikátoru, poté titrujte thiosíranem sodným až do vyblednutí a zaznamenejte odečet.
(10) Výsledky výpočtu.
Rozpuštěný kyslík (mg/l) = M*V*8*1000/100
M je koncentrace roztoku thiosíranu sodného (mol/l)
V je objem roztoku thiosíranu sodného spotřebovaný během titrace (ml)
9. Celková alkalita
1. Kroky měření
(1) Odebraný vzorek vstupní vody a vzorek výstupní vody rovnoměrně protřepejte.
(2) Filtrujte vstupní vzorek vody (pokud je vstupní voda relativně čistá, není nutná žádná filtrace), použijte 100 ml odměrný válec k odebrání 100 ml filtrátu do 500 ml Erlenmeyerovy baňky. Pomocí 100 ml odměrného válce odeberte 100 ml protřepaného vzorku výtoku do další 500 ml Erlenmeyerovy baňky.
(3) Přidejte 3 kapky indikátoru methylčervené-methylenové modři do dvou Erlenmeyerových baněk, které se změní na světle zelené.
(4) Nalijte 0,01 mol/L standardního roztoku vodíkových iontů do alkalické byrety (s pryžovou hadičkou a skleněnými kuličkami, 50 ml. Alkalická byreta použitá při měření rozpuštěného kyslíku je 25 ml, pozor na rozlišení) po značku. Drát.
(5) Titrujte standardní roztok vodíkových iontů do dvou Erlenmeyerových baněk, abyste odhalili levandulovou barvu, a zaznamenejte použitý objem. (Nezapomeňte odečíst po titraci jednoho a naplnit jej, abyste titrovali druhý. Vstupní vzorek vody vyžaduje asi čtyřicet mililitrů a výstupní vzorek vody asi deset mililitrů)
(6) Výsledky výpočtu. Množství standardního roztoku vodíkových iontů *5 je objem.
10. Stanovení poměru usazování kalu (SV30)
1. Kroky měření
(1) Vezměte 100ml odměrný válec.
(2) Odebraný vzorek v bodě 9 oxidačního příkopu rovnoměrně protřepejte a nalijte do odměrného válce po horní značku.
(3) 30 minut po spuštění měření času odečtěte hodnotu stupnice na rozhraní a zaznamenejte ji.
11. Stanovení objemového indexu kalu (SVI)
SVI se měří vydělením poměru usazování kalu (SV30) koncentrací kalu (MLSS). Ale pozor na převod jednotek. Jednotkou SVI je ml/g.
12. Stanovení koncentrace kalu (MLSS)
1. Kroky měření
(1) Odebraný vzorek v bodě 9 a vzorek v bodě refluxu rovnoměrně protřepejte.
(2) Odeberte 100 ml každého vzorku v bodě 9 a vzorku v bodě refluxu do odměrného válce. (Vzorek v bodě 9 lze získat měřením sedimentačního poměru kalu)
(3) Použijte rotační lopatkovou vývěvu k filtraci vzorku v bodě 9 a vzorku v bodě refluxu v odměrném válci. (Věnujte pozornost výběru filtračního papíru. Použitý filtrační papír je předem zvážený filtrační papír. Pokud má být MLVSS měřen na vzorku v bodě 9 tentýž den, je nutné použít kvantitativní filtrační papír pro filtraci vzorku v bodě 9. Každopádně by měl být použit kvalitativní filtrační papír Kromě toho věnujte pozornost kvantitativnímu filtračnímu papíru a kvalitativnímu filtračnímu papíru.
(4) Vyjměte filtrovaný vzorek bahna z filtračního papíru a vložte jej do elektrické sušičky. Teplota sušárny stoupne na 105°C a začne sušit po dobu 2 hodin.
(5) Vyjměte vysušený vzorek bahna z filtračního papíru a vložte jej do skleněného exsikátoru, aby se na půl hodiny ochladil.
(6) Po vychladnutí zvažte a počítejte pomocí přesné elektronické váhy.
(7) Výsledky výpočtu. Koncentrace kalu (mg/L) = (údaj bilance – hmotnost filtračního papíru) * 10000
13. Stanovení těkavých organických látek (MLVSS)
1. Kroky měření
(1) Po zvážení vzorku bahna z filtračního papíru v bodě 9 pomocí přesných elektronických vah vložte vzorek bahna z filtračního papíru do malého porcelánového kelímku.
(2) Zapněte krabicovou odporovou pec, nastavte teplotu na 620 °C a vložte malý porcelánový kelímek do krabicové odporové pece asi na 2 hodiny.
(3) Po dvou hodinách uzavřete skříňovou odporovou pec. Po 3 hodinách ochlazení pootevřeme dvířka krabicové odporové pece a znovu cca půl hodiny ochlaďte, aby teplota porcelánového kelímku nepřesáhla 100°C.
(4) Vyjměte porcelánový kelímek a vložte jej do skleněného exsikátoru, aby se znovu ochladil asi na půl hodiny, zvažte jej na přesné elektronické váze a zaznamenejte odečet.
(5) Výsledky výpočtu.
Těkavé organické látky (mg/L) = (hmotnost vzorku bahna z filtračního papíru + hmotnost malého kelímku – odečet bilance) * 10000.
Čas odeslání: 19. března 2024
