51. Jaké jsou různé ukazatele, které odrážejí toxické a škodlivé organické látky ve vodě?
Kromě malého počtu toxických a škodlivých organických sloučenin v běžných odpadních vodách (jako jsou těkavé fenoly atd.) je většina z nich obtížně biologicky odbouratelná a je vysoce škodlivá pro lidský organismus, jako je ropa, aniontové povrchově aktivní látky (LAS), organické chlorové a organofosforové pesticidy, polychlorované bifenyly (PCB), polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH), vysokomolekulární syntetické polymery (jako jsou plasty, syntetický kaučuk, umělá vlákna atd.), paliva a další organické látky.
Národní komplexní vypouštěcí norma GB 8978-1996 má přísné předpisy o koncentraci odpadních vod obsahujících výše uvedené toxické a škodlivé organické látky vypouštěné různými průmyslovými odvětvími. Mezi specifické ukazatele kvality vody patří benzo(a)pyren, ropa, těkavé fenoly a organofosforové pesticidy (přepočteno v P ), tetrachlormethan, tetrachloretylen, benzen, toluen, m-kresol a 36 dalších položek. Různá průmyslová odvětví mají různé ukazatele vypouštění odpadních vod, které je třeba kontrolovat. Zda ukazatele kvality vody splňují národní normy pro vypouštění by mělo být sledováno na základě specifického složení odpadních vod vypouštěných každým průmyslem.
52.Kolik druhů fenolických sloučenin je ve vodě?
Fenol je hydroxylový derivát benzenu, jehož hydroxylová skupina je přímo připojena k benzenovému kruhu. Podle počtu hydroxylových skupin obsažených na benzenovém kruhu jej lze rozdělit na unitární fenoly (jako je fenol) a polyfenoly. Podle toho, zda může těkat vodní párou, se dělí na těkavý fenol a netěkavý fenol. Proto fenoly neoznačují pouze fenol, ale zahrnují také obecný název fenolátů substituovaných hydroxylem, halogenem, nitro, karboxylem atd. v polohách ortho, meta a para.
Fenolové sloučeniny se týkají benzenu a jeho hydroxylových derivátů s kondenzovanými kruhy. Existuje mnoho druhů. Obecně se má za to, že ty s bodem varu pod 230oC jsou těkavé fenoly, zatímco ty s bodem varu nad 230oC jsou netěkavé fenoly. Těkavé fenoly ve standardech kvality vody odkazují na fenolické sloučeniny, které mohou během destilace těkat spolu s vodní párou.
53.Jaké jsou běžně používané metody měření těkavého fenolu?
Vzhledem k tomu, že těkavé fenoly jsou spíše typem sloučeniny než jedinou sloučeninou, i když se jako standard použije fenol, výsledky se budou lišit, pokud se použijí různé analytické metody. Aby byly výsledky srovnatelné, musí být použita jednotná metoda specifikovaná v dané zemi. Běžně používané metody měření pro těkavý fenol jsou 4-aminoantipyrinová spektrofotometrie specifikovaná v GB 7490–87 a bromační kapacita specifikovaná v GB 7491–87. Zákon.
4–Aminoantipyrinová spektrofotometrická metoda má méně interferenčních faktorů a vyšší citlivost a je vhodná pro měření čistších vzorků vody s obsahem těkavých fenolů<5mg>Objemová bromační metoda je jednoduchá a snadno ovladatelná a je vhodná pro stanovení množství těkavých fenolů v průmyslových odpadních vodách > 10 mg/l nebo ve výtocích z průmyslových čistíren odpadních vod. Základním principem je, že v roztoku s přebytkem bromu fenol a brom vytvářejí tribromfenol a dále bromtribromfenol. Zbývající brom pak reaguje s jodidem draselným za uvolnění volného jódu, zatímco bromtribromofenol reaguje s jodidem draselným za vzniku tribromfenolu a volného jódu. Volný jód se poté titruje roztokem thiosíranu sodného a na základě jeho spotřeby lze vypočítat obsah těkavého fenolu ve smyslu fenolu.
54. Jaká jsou opatření pro měření těkavého fenolu?
Vzhledem k tomu, že rozpuštěný kyslík a další oxidanty a mikroorganismy mohou oxidovat nebo rozkládat fenolové sloučeniny, čímž se fenolické sloučeniny ve vodě stávají velmi nestabilními, obvykle se k inhibici působení mikroorganismů používá metoda přidání kyseliny (H3PO4) a snížení teploty. přidá se množství kyseliny sírové. Železná metoda eliminuje účinky oxidantů. I když jsou přijata výše uvedená opatření, vzorky vody by měly být analyzovány a testovány do 24 hodin a vzorky vody musí být skladovány ve skleněných lahvích spíše než v plastových nádobách.
Bez ohledu na bromační volumetrickou metodu nebo 4-aminoantipyrinovou spektrofotometrickou metodu, kdy vzorek vody obsahuje oxidační nebo redukční látky, kovové ionty, aromatické aminy, oleje a dehty atd., bude mít vliv na přesnost měření. rušení, musí být přijata nezbytná opatření k odstranění jeho účinků. Například oxidanty lze odstranit přidáním síranu železnatého nebo arsenitanu sodného, sulfidy lze odstranit přidáním síranu měďnatého za kyselých podmínek, olej a dehet lze odstranit extrakcí a separací organickými rozpouštědly za silně alkalických podmínek. Redukční látky, jako je síran a formaldehyd, se odstraňují jejich extrakcí organickými rozpouštědly za kyselých podmínek a ponecháním redukujících látek ve vodě. Při analýze odpadních vod s relativně pevnou složkou lze po nasbírání určité doby zkušeností objasnit typy rušivých látek a následně typy rušivých látek eliminovat zvýšením nebo snížením a kroky analýzy lze co nejvíce zjednodušit. jak je to možné.
Destilační operace je klíčovým krokem při stanovení těkavého fenolu. Aby se zcela odpařil těkavý fenol, měla by být hodnota pH vzorku, který má být destilován, nastavena na přibližně 4 (rozsah změny barvy methyloranže). Kromě toho, protože proces těkání těkavého fenolu je relativně pomalý, objem odebraného destilátu by měl být ekvivalentní objemu původního vzorku, který má být destilován, jinak budou ovlivněny výsledky měření. Pokud se zjistí, že destilát je bílý a zakalený, měl by se znovu odpařit za kyselých podmínek. Pokud je destilát i podruhé stále bílý a zakalený, může se stát, že ve vzorku vody je olej a dehet a je nutné provést odpovídající úpravu.
Celkové množství naměřené pomocí bromační volumetrické metody je relativní hodnota a musí být přísně dodržovány provozní podmínky stanovené národními normami, včetně množství přidané kapaliny, reakční teploty a doby, atd. Kromě toho se sraženiny tribromfenolu snadno zapouzdřují I2, proto by měl být při přiblížení k bodu titrace silně protřepán.
55. Jaká jsou opatření pro použití 4-aminoantipyrinové spektrofotometrie ke stanovení těkavých fenolů?
Při použití 4-aminoantipyrinové (4-AAP) spektrofotometrie by měly být všechny operace prováděny v digestoři a pro eliminaci nepříznivých účinků toxického benzenu na obsluhu je třeba použít mechanické odsávání digestoře. .
Zvýšení hodnoty slepého pokusu činidla je způsobeno především faktory, jako je kontaminace v destilované vodě, skleněném nádobí a dalších testovacích zařízeních, jakož i těkání extrakčního rozpouštědla v důsledku zvyšující se pokojové teploty, a je způsobeno hlavně reagencií 4-AAP. , který je náchylný k absorpci vlhkosti, spékání a oxidaci. proto by měla být přijata nezbytná opatření k zajištění čistoty 4-AAP. Vývoj barvy reakce je snadno ovlivněn hodnotou pH a hodnota pH reakčního roztoku musí být přísně kontrolována mezi 9,8 a 10,2.
Zředěný standardní roztok fenolu je nestabilní. Standardní roztok obsahující 1 mg fenolu na ml by měl být umístěn v chladničce a nesmí být používán déle než 30 dní. Standardní roztok obsahující 10 μg fenolu na ml by měl být použit v den přípravy. Po přípravě by měl být použit standardní roztok obsahující 1 μg fenolu na ml. Spotřebujte do 2 hodin.
Reagencie přidávejte v pořadí podle standardních pracovních postupů a po přidání každého činidla důkladně protřepejte. Pokud se pufr po přidání rovnoměrně neprotřepe, bude koncentrace amoniaku v experimentálním roztoku nerovnoměrná, což ovlivní reakci. Nečistý čpavek může zvýšit hodnotu blanku více než 10krát. Pokud není amoniak po otevření lahvičky delší dobu spotřebován, měl by být před použitím destilován.
Vytvořené barvivo aminoantipyrinová červeň je stabilní pouze po dobu asi 30 minut ve vodném roztoku a může být stabilní po dobu 4 hodin po extrakci do chloroformu. Pokud je čas příliš dlouhý, barva se změní z červené na žlutou. Pokud je barva slepého vzorku příliš tmavá kvůli nečistotě 4-aminoantipyrinu, lze ke zlepšení přesnosti měření použít měření vlnové délky 490 nm. 4 – Když je aminoantibi nečisté, může být rozpuštěno v methanolu a poté přefiltrováno a rekrystalizováno pomocí aktivního uhlí, aby se zjemnilo.
Čas odeslání: 23. listopadu 2023
