DPD spektrofotometrie je standardní metoda pro detekci volného zbytkového chloru a celkového zbytkového chloru v čínské národní normě „Water Quality Vocabulary and Analytical Methods“ GB11898-89, kterou společně vyvinuly American Public Health Association, American Water Works Association a Water Pollution Control. Federace. V upraveném dokumentu „Standardní zkušební metody pro vodu a odpadní vodu“ je metoda DPD vyvíjena od 15. vydání a je doporučena jako standardní metoda pro testování oxidu chloričitého.
Výhody metody DPD
Dokáže oddělit oxid chloričitý od různých jiných forem chloru (včetně volného zbytkového chloru, celkového zbytkového chloru a chloritanu atd.), což usnadňuje provádění kolorimetrických testů. Tato metoda není tak přesná jako amperometrická titrace, ale výsledky jsou dostatečné pro většinu obecných účelů.
princip
Za podmínek pH 6,2~6,5 ClO2 nejprve reaguje s DPD za vzniku červené sloučeniny, ale zdá se, že množství dosahuje pouze jedné pětiny jeho celkového dostupného obsahu chloru (ekvivalent redukce ClO2 na chloritanové ionty). Pokud je vzorek vody okyselen za přítomnosti jodidu, reagují také chloritany a chlorečnany a po neutralizaci přidáním hydrogenuhličitanu odpovídá výsledné zbarvení celkovému obsahu dostupného chloru v ClO2. Interferenci volného chlóru lze inhibovat přidáním glycinu. Základem je, že glycin dokáže okamžitě přeměnit volný chlor na chlorovanou kyselinu aminooctovou, ale nemá žádný vliv na ClO2.
Standardní zásobní roztok jodičnanu draselného, 1,006 g/l: Odvažte 1,003 g jodičnanu draselného (KIO3, sušený při 120~140 °C po dobu 2 hodin), rozpusťte ve vysoce čisté vodě a přeneste do objemu 1000 ml.
Odměrnou baňku nařeďte po značku a promíchejte.
Standardní roztok jodičnanu draselného, 10,06 mg/l: Vezměte 10,0 ml zásobního roztoku (4.1) do 1000 ml odměrné baňky, přidejte asi 1 g jodidu draselného (4.5), přidejte vodu do zředění po značku a promíchejte. Připravte v den použití v hnědé lahvičce. 1,00 ml tohoto standardního roztoku obsahuje 10,06 μg KIO3, což odpovídá 1,00 mg/l dostupného chlóru.
Fosfátový pufr: Rozpusťte 24 g bezvodého hydrogenfosforečnanu sodného a 46 g bezvodého dihydrogenfosforečnanu draselného v destilované vodě a poté vmíchejte do 100 ml destilované vody s 800 mg rozpuštěné disodné soli EDTA. Zřeďte destilovanou vodou na 1 l, případně přidejte 20 mg chloridu rtuťnatého nebo 2 kapky toluenu, abyste zabránili růstu plísní. Přidání 20 mg chloridu rtuťnatého může eliminovat interferenci stopových množství jodidu, které mohou zůstat při měření volného chlóru. (Poznámka: Chlorid rtuťnatý je toxický, zacházejte s ním opatrně a vyhněte se požití)
N,N-diethyl-p-fenylendiamin (DPD) Indikátor: Rozpusťte 1,5 g pentahydrátu DPD sulfátu nebo 1,1 g bezvodého DPD sulfátu v destilované vodě bez chlóru obsahující 8 ml 1+3 kyseliny sírové a 200 mg disodné soli EDTA, nařeďte na 1 litr, skladujte v hnědé zabroušené skleněné lahvičce a skladujte na tmavém místě. Když indikátor zmizí, je třeba jej rekonstituovat. Pravidelně kontrolujte hodnotu absorbance slepých vzorků,
Pokud hodnota absorbance slepého pokusu při 515 nm překročí 0,002/cm, je třeba upustit od rekonstituce.
Jodid draselný (KI krystal)
Roztok arsenitu sodného: Rozpusťte 5,0 g NaAsO2 v destilované vodě a zřeďte na 1 litr. Poznámka: NaAsO2 je toxický, vyhněte se požití!
Roztok thioacetamidu: 125 mg thioacetamidu se rozpustí ve 100 ml destilované vody.
Roztok glycinu: Rozpusťte 20 g glycinu ve vodě bez chlóru a zřeďte na 100 ml. Skladujte zmrazené. Při vzniku zákalu je třeba rekonstituovat.
Roztok kyseliny sírové (asi 1 mol/l): Rozpusťte 5,4 ml koncentrované H2SO4 ve 100 ml destilované vody.
Roztok hydroxidu sodného (asi 2 mol/l): Odvažte 8 g NaOH a rozpusťte jej ve 100 ml čisté vody.
Kalibrační (pracovní) křivka
Do série 50 kolorimetrických zkumavek přidejte 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml standardního roztoku jodičnanu draselného, přidejte asi 1 g jodidu draselného a 0,5 ml roztoku kyseliny sírové, promíchejte a nechte stát 2 minuty, poté přidat 0,5 ml roztoku hydroxidu sodného a zředit po značku. Koncentrace v každé lahvičce jsou ekvivalentní 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 a 2,00 mg/l dostupného chloru. Přidejte 2,5 ml fosfátového pufru a 2,5 ml roztoku indikátoru DPD, dobře promíchejte a okamžitě (během 2 minut) změřte absorbanci při 515 nm pomocí 1palcové kyvety. Nakreslete standardní křivku a najděte regresní rovnici.
Kroky stanovení
Oxid chloričitý: Přidejte 1 ml roztoku glycinu do 50 ml vzorku vody a promíchejte, poté přidejte 2,5 ml fosfátového pufru a 2,5 ml roztoku indikátoru DPD, dobře promíchejte a okamžitě (do 2 minut) změřte absorbanci (odečty jsou G).
Oxid chloričitý a volně dostupný chlor: Odeberte dalších 50 ml vzorku vody, přidejte 2,5 ml fosfátového pufru a 2,5 ml DPD indikátorového roztoku, dobře promíchejte a okamžitě (do 2 minut) změřte absorbanci (odečty jsou A).
7.3 Oxid chloričitý, volně dostupný chlor a kombinovaný dostupný chlor: Odeberte dalších 50 ml vzorku vody, přidejte asi 1 g jodidu draselného, přidejte 2,5 ml fosfátového pufru a 2,5 ml roztoku indikátoru DPD, dobře promíchejte a ihned změřte absorbanci (v rámci 2 minuty) (Čtení je C).
Celkový dostupný chlor včetně volného oxidu chloričitého, chloritanu, volného zbytkového chloru a kombinovaného zbytkového chloru: Po získání odečtu C přidejte 0,5 ml roztoku kyseliny sírové ke vzorku vody ve stejné kolorimetrické láhvi a promíchejte. Po 2 minutách odstátí přidejte 0,5 ml roztoku hydroxidu sodného, promíchejte a ihned změřte absorbanci (odečt je D).
ClO2=1,9G (vypočteno jako ClO2)
Volně dostupný chlor=AG
Kombinovaný dostupný chlor = CA
Celkový dostupný chlor=D
Chloritan=D-(C+4G)
Účinky manganu: Nejdůležitější interferující látkou, se kterou se v pitné vodě setkáváme, je oxid manganatý. Po přidání fosfátového pufru (4.3) přidejte 0,5~1,0 ml roztoku arsenitanu sodného (4.6) a poté přidejte indikátor DPD pro měření absorbance. Odečtěte tuto hodnotu od hodnoty A, abyste ji odstranili
Odstraňte rušení z oxidu manganu.
Vliv teploty: Mezi všemi současnými analytickými metodami, které dokážou rozlišit ClO2, volný chlor a kombinovaný chlor, včetně amperometrické titrace, kontinuální jodometrické metody atd., ovlivní přesnost rozlišení teplota. Když je teplota vyšší, kombinovaný chlor (chloramin) bude předem vyzván k účasti v reakci, což vede k vyšším výsledkům ClO2, zejména volného chloru. První způsob regulace je regulace teploty. Při teplotě kolem 20 °C můžete také přidat DPD do vzorku vody a promíchat jej a poté okamžitě přidat 0,5 ml roztoku thioacetamidu (4.7), abyste zastavili kombinovaný zbytkový chlór (chloramin) z DPD. Reakce.
Vliv kolorimetrického času: Červená barva produkovaná ClO2 a indikátorem DPD je na jedné straně nestabilní. Čím tmavší barva, tím rychleji vybledne. Na druhou stranu, jak se roztok fosfátového pufru a indikátor DPD v průběhu času mísí, samy také vyblednou. Vytváří falešně červenou barvu a zkušenosti ukázaly, že tato časově závislá barevná nestabilita je hlavní příčinou snížené přesnosti dat. Proto je urychlení každého provozního kroku a zároveň kontrola standardizace času použitého v každém kroku zásadní pro zlepšení přesnosti. Podle zkušeností: vývoj barvy při koncentraci pod 0,5 mg/l může být stabilní po dobu přibližně 10 až 20 minut, vývoj barvy při koncentraci přibližně 2,0 mg/l může být stabilní pouze po dobu přibližně 3 až 5 minut a vývoj barvy při koncentraci nad 5,0 mg/l bude stabilní po dobu kratší než 1 minuta.
TheLH-P3CLOv současné době poskytuje Lianhua je přenosnýměřič zbytkového chlorukterý vyhovuje fotometrické metodě DPD.
Analyzátor již nastavil vlnovou délku a křivku. K rychlému získání výsledků zbytkového chloru, celkového zbytkového chloru a oxidu chloričitého ve vodě stačí přidat činidla a provést kolorimetrii. Podporuje také bateriové napájení a vnitřní napájení, což usnadňuje použití venku nebo v laboratoři.
Čas odeslání: 24. května 2024
